[发明专利]一种利用五氧化二氮硝化苯制备硝基苯的方法

说明书

本发明公开了一种利用五氧化二氮硝化苯制备硝基苯的方法，包括以下步骤：将制得的硝基甲烷/硝酸/N₂O₅混合物加入反应釜中，加入催化剂，控制温度在0‑10℃，通入N₂10‑15min后，搅拌下滴加苯，滴加完成后升温至30‑40℃进行反应，反应完成后，过滤，洗涤，减压蒸馏，制得硝基苯。本申请的制备方法生产过程中不会产生大量的废酸，绿色环保，并且该反应过程条件温和，生产过程安全性高。

技术领域

本发明涉及芳环硝化领域，特别是涉及一种利用五氧化二氮硝化苯制备硝基苯的方法。

背景技术

硝化反应是最普遍、最早发现的有机单元反应之一，是向有机化合物分子中的C原子上引入-NO₂的反应。芳香族化合物的硝化是一个重要的有机反应，芳烃的硝化产物是一类的重要的化工原料，可以用作炸药、农药、医药、染料等的中间体。硝基苯是一种重要的基本有机化学原料，广泛用于生产苯胺、联苯胺和二硝基苯等多种医药和染料中间体，也可用作农药、炸药以及橡胶硫化促进剂的原料，具有十分广阔的应用范围。

目前的芳烃硝化普遍采用传统的硝硫混酸硝化法，但其存在一些弊端：(1)生产过程不安全，由于硝化反应是一种快速的强放热反应过程，极易引起温度飞升、冒料甚至爆炸的现象；(2)会造成环境污染，硝硫混酸工艺会产生大量的含有有机物的酸性废水，造成严重的环境污染；(2)芳烃区域选择性硝化问题。因此，选择控制更为精确、稳定节能的硝化系统以及高选择性的绿色硝化技术，是解决芳烃硝化问题的关键。

绿色硝化反应研究已经取得了诸多进展，主要技术包括固体酸催化液相绿色硝化，固体酸催化气相绿色硝化、路易斯酸催化液相绿色硝化反应、液体酸/硝酸盐体系液相绿色硝化、离子液体中的绿色硝化反应等。其中固体酸催化绿色硝化反应，彻底消除了废酸污染，而且固体酸催化剂的分离和回收容易，同时固体酸上酸性活性位与底物或硝化剂的协同作用有明显的不同点，使得其对硝化产物的区域选择性具有显著影响，固体酸包括粘土类催化剂、分子筛催化剂、金属氧化物类催化剂、杂多酸催化剂。

除了催化剂上的改进，硝化剂的改进，也是提高硝化反应安全性，环保性的有限手段。利用五氧化二氮作为硝化剂进行硝化，不仅克服了非绿色硝化体系的各种不足，并且基本没有副反应，可以对酸敏性、水敏性以及易于氧化的物质进行硝化。不仅可以用于含能材料的合成，也可以用于生产基本的有机原料，以及医药、染料和农药等制造行业。因此，作为绿色硝化剂，N₂O₅的应用前景十分广阔。

中国专利CN200410082930.2公开了一种管式苯硝化制取硝基苯生产装置，包括混酸与苯入口管、硝化反应管、硝化混合物出口管、硝化混合物分离器；其特征在于混酸和苯入口管与硝化混合物出口管间至少设置一段内部设有对在管内流动的物料起混合作用的化工填料或混合元件的硝化反应管，混酸和苯入口管与硝化反应管入口端相联，硝化反应管出口端与硝化混合物出口管相连，硝化混合物出口管与硝化混合物分离器相联；设置多段硝化反应管时，硝化反应管间可采用对接联通或使用连接管联通。该发明优点为：使硝基苯制造实现管道化生产，装置占地面积小，易于布置，设备投资少；装置操作弹性大；装置结构简单，易于操作。但是，该利用该装置进行的硝化反应，仍会产生废酸，造成环境污染。

发明内容

本发明的目的是提供一种利用五氧化二氮硝化苯制备硝基苯的方法，该方法生产过程中不会产生大量的废酸，绿色环保，并且该反应过程条件温和，生产过程安全性高。

为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：

一种利用五氧化二氮硝化苯制备硝基苯的方法，包括以下步骤：