[发明专利]一种利用五氧化二氮硝化苯制备硝基苯的方法在审
| 申请号： | 201811431494.3 | 申请日： | 2018-11-27 |
| 公开（公告）号： | CN109574852A | 公开（公告）日： | 2019-04-05 |
| 发明（设计）人： | 许萌;陈佳莹;蒋晨星;王哲 | 申请（专利权）人： | 浙江工业大学上虞研究院有限公司 |
| 主分类号： | C07C201/08 | 分类号： | C07C201/08;C07C205/06;B01J29/89;B01J35/10 |
| 代理公司： | 北京众合诚成知识产权代理有限公司 11246 | 代理人： | 连平 |
| 地址： | 312300 浙江省绍兴市上虞*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 五氧化二氮 制备硝基苯 生产过程 滴加 硝化 减压蒸馏 绿色环保 硝基甲烷 混合物 反应釜 硝基苯 硝酸 废酸 制备 催化剂 洗涤 过滤 申请 | ||
1.一种利用五氧化二氮硝化苯制备硝基苯的方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)将正硅酸乙酯与三乙胺混合后加入钛酸四丁酯的乙醇溶液混合均匀后制得溶胶，在超声条件下将硅溶胶与四丙基氢氧化铵水溶液混合均匀后加入钛酸四丁酯的乙醇溶液，持续超声搅拌1-2h后，将其置于70-90℃条件下晶化24h后，将其加入步骤1制备的溶胶中，在120-140℃条件下反应54h后，冷却至室温，将产物进行过滤后，经洗涤、干燥、焙烧、研磨制得催化剂；
(2)将硝基甲烷加入反应釜中，控制温度为0-5℃，之后加入硝酸搅拌混合均匀后，搅拌条件下，分批加入N2O5，加入完成后，继续搅拌15-25min，过滤，制得混合物；
(3)将步骤(2)制得的混合物加入反应釜中，加入催化剂，控制温度在0-10℃，通入N210-15min后，搅拌下滴加苯，滴加完成后升温至30-40℃进行反应，反应完成后，过滤，洗涤，减压蒸馏，制得硝基苯。
2.根据权利要求1所述的利用五氧化二氮硝化苯制备硝基苯的方法，其特征在于：所述步骤(1)中正硅酸乙酯、三乙胺、钛酸四丁酯的使用摩尔比为35:2:1；钛酸四丁酯的乙醇溶液中钛酸四丁酯的摩尔浓度为5-7mol/L。
3.根据权利要求1所述的利用五氧化二氮硝化苯制备硝基苯的方法，其特征在于：所述步骤(1)中硅溶胶、四丙基氢氧化铵、钛酸四丁酯45:4:1。
4.根据权利要求1所述的利用五氧化二氮硝化苯制备硝基苯的方法，其特征在于：所述步骤(2)中硝基甲烷与硝酸的体积比为10:1，硝酸的质量份数为100％。
5.根据权利要求1所述的利用五氧化二氮硝化苯制备硝基苯的方法，其特征在于：所述步骤(2)中制备的混合物中N2O5的浓度为1mol/L。
6.根据权利要求1所述的利用五氧化二氮硝化苯制备硝基苯的方法，其特征在于：所述步骤(3)中催化剂与混合物的使用量质量体积比为0.3-0.4g/mL。
7.根据权利要求1所述的利用五氧化二氮硝化苯制备硝基苯的方法，其特征在于：所述步骤(3)中混合物与苯的使用量体积比为2-4:1。
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