[发明专利]一种基于环己酮芳构化的芳香偶氮化合物的合成方法有效
| 申请号： | 201811424749.3 | 申请日： | 2018-11-27 |
| 公开（公告）号： | CN109456223B | 公开（公告）日： | 2021-03-16 |
| 发明（设计）人： | 刘晋彪;叶秋香 | 申请（专利权）人： | 江西理工大学 |
| 主分类号： | C07C241/02 | 分类号： | C07C241/02;C07C243/22 |
| 代理公司： | 北京高沃律师事务所 11569 | 代理人： | 代芳 |
| 地址： | 341000 *** | 国省代码： | 江西;36 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 基于 环己酮 芳构化 芳香 偶氮 化合物 合成 方法 | ||
【权利要求书】：
1.一种基于环己酮芳构化的芳香偶氮化合物的合成方法，包括以下步骤：
将环己酮类化合物与芳基肼、碘和二甲基亚砜混合进行芳构化反应，得到芳香偶氮化合物；所述环己酮类化合物为环己酮或甲基环己酮；所述芳基肼具有式I所示结构：
式I；
式I中，R1为供电子基团或吸电子基团；所述供电子基团选自甲基或甲氧基；所述吸电子基团选自卤原子、三氟甲基或硝基；所述芳香偶氮化合物的结构式如下：
；
上式中：R2为氢或甲基；
所述环己酮类化合物与芳基肼的摩尔比为1:0.9~1.2；所述芳构化反应的温度为70~110℃，时间为8~12h；
所述芳构化反应的方程式如式a所示：
式a，
式a中：R2为氢或甲基。
2.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，所述碘的物质的量为环己酮类化合物的物质的量的15~25%。
3.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，所述芳构化反应后还包括：对得到的芳构化反应液进行后处理；所述后处理包括以下步骤：
将芳构化反应液淬灭反应后进行萃取，将得到的萃取有机相干燥后旋蒸至干，得到粗产物，将所述粗产物进行快速柱层析分离，得到纯净的芳香偶氮化合物。
4.根据权利要求3所述的合成方法，其特征在于，所述萃取用萃取剂为乙酸乙酯。
5.根据权利要求3所述的合成方法，其特征在于，所述快速柱层析分离用溶剂为石油醚和乙酸乙酯的混合溶剂。
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