[发明专利]一种2;4;5-三氯苯酚的制备方法在审
| 申请号： | 201811422565.3 | 申请日： | 2018-11-27 |
| 公开（公告）号： | CN109354570A | 公开（公告）日： | 2019-02-19 |
| 发明（设计）人： | 陈兴权;董燕敏 | 申请（专利权）人： | 常州大学 |
| 主分类号： | C07C37/05 | 分类号： | C07C37/05;C07C39/32 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 213164 江苏省*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 三氯苯酚 制备 淡黄色固体 二氯硝基苯 原料转化率 初始原料 三步反应 重氮化 总收率 还原 合成 | ||
1.一种2,4,5-三氯苯酚的制备方法，其特征是以2,4-二氯硝基苯为初始原料，经上氯、还原以及重氮化-桑德迈尔三步反应合成2,4,5-三氯苯酚。
2.如权利要求1所述的2,4,5-三氯苯酚的制备方法，其特征在于氯代反应时，反应温度控制范围0～20 ℃，较佳温度范围5～10 ℃；采用氯代试剂为选择氯气、氯代琥珀亚酰胺（NCS）、二氯海因等，优选NCS为氯代试剂；氯代试剂与2,4-二氯硝基苯的物质的量的比值范围为1.0～1.5:1较佳比值范围为1.05～1.1:1；采用溶剂为硫酸、醋酸、乙醇、DMF以及二氯乙烷等，其中以硫酸为最佳；溶剂硫酸体积（mL）与2,4-二氯硝基苯的质量比为3.0～50.0（mL）:1.0（g），较佳的比值范围为5.0～8.0（mL）:1.0（g）。
3.如权利要求1所述的2,4,5-三氯苯酚的制备方法，其特征在于硝基还原反应时，还原剂选择铁粉或水合肼，优选铁粉作为还原剂；铁粉与2,4,5-三氯硝基苯的物质的量的比值范围为4.0～5.5:1，较佳比值范围为4.0～4.5:1；还原温度控制范围70～105 ℃，优选温度范围85～100 ℃，最佳温度范围90～95 ℃。
4.如权利要求1所述的2,4,5-三氯苯酚的制备方法，其特征在于重氮化-桑德迈尔反应时，重氮化试剂选择强酸（盐酸或硫酸）和亚硝酸，优选硫酸和亚硝酸钠作为重氮化试剂；硫酸、亚硝酸钠与2,4,5-三氯苯胺的物质的量的比值范围3.5:1.1:1.0～10.5:1.5:1.0，较佳比值范围为5.0:1.4:1.0；成盐反应温度控制范围0～20 ℃，优选温度范围5～10 ℃。
5.如权利要求1、4所述的2,4,5-三氯苯酚的制备方法，其特征在于桑德迈尔反应时，催化剂选择铜盐或铜粉，优选硫酸铜作为催化剂；硫酸铜与重氮盐的物质的量的比值范围为0.25～0.85:1较佳比值范围为0.5～0.6:1；分解温度控制范围40～100 ℃，优选温度范围75～85 ℃。
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