[发明专利]一种平卧菊三七叶粗多糖提取方法

权利要求书

1.一种平卧菊三七叶粗多糖提取方法，其特征是：其包括以下步骤：

步骤1、原料预处理：选取新鲜平卧菊三七叶片，用清水洗净，再沥干；

步骤2、灭酶干燥处理：将步骤1中沥干后的平卧菊三七叶片放入滚筒杀青机内进行灭酶干燥，杀青温度为160～180℃，时间为5～7min，干燥至含水量低于6％；

步骤3、超声波辅助提取：将步骤2得到的平卧菊三七叶片与弱碱水按质量比1：12～15混合，采用超声波辅助提取，超声波功率为100～200W，提取温度为70～80℃，提取时间为40～45min，提取完成后用板框过滤，得过滤液；

步骤4、脱色：向步骤3得到的过滤液中加入改性二氧化硅微球，在温度为35～40℃ 的条件下脱色20～30min，改性二氧化硅微球用量为步骤2中得到的平卧菊三七叶片物料质量的0.2～0.4%，溶液的颜色由深绿色变成淡青色，色素清除率达到了96～99%；

上述改性二氧化硅微球的制备方法，其包括以下步骤：

（a）、将粒径为1～2μm的微米级二氧化硅微球在100～130℃下真空干燥3～5h，再采用质量分数10～30%碱性溶液进行活化处理，然后用纯水冲洗至中性；其中，碱性溶液为三乙胺、氢氧化钠、氢氧化钾、氢化钠或叔丁醇钾；

（b）、步骤a中洗至中性后的溶液与氯代乙酸乙酯在体积浓度50～70%的乙醇溶液中混合搅拌2～3h，继续加入乙二胺，室温下反应5～6h，反应结束后将溶液离心收集产物，再用干燥的二氯甲烷多次洗涤收集后的产物，常温真空干燥过夜，即可得到改性二氧化硅微球；所述的微米级二氧化硅微球、碱性溶液、氯代乙酸乙酯、乙二胺用量比例为3～8g：0.5～1g：2～6mL：2～6mL；

步骤5、浓缩、醇沉：将步骤4脱色后得到的溶液在真空下进行浓缩到原体积的40～50%，再加入无水乙醇，浓缩液与无水乙醇体积比为1：1～1.5，静置3～4小时，将沉淀的平卧菊三七叶粗多糖用离心机离心过滤，得离心物；

步骤6、干燥：将步骤5得到的离心物进行真空干燥，干燥温度为50～70℃，真空度为-0.08～-0.05MPa，即得到平卧菊三七叶粗多糖。

2.根据权利要求1所述的平卧菊三七叶粗多糖提取方法，其特征是：其步骤3中，弱碱为氨水、碳酸钠或碳酸氢钠，弱碱水的pH值为8.0～9.0。

3.根据权利要求1所述的平卧菊三七叶粗多糖提取方法，其特征是：其步骤3中，用板框过滤时，采用10～12μm滤布，并且加入过滤介质滑石粉和活性炭混合物，用量为步骤2得到的平卧菊三七叶片物料用量的1～1.3%；滑石粉和活性炭的质量比为8～12：2～5。

4.根据权利要求1所述的平卧菊三七叶粗多糖提取方法，其特征是：其步骤4中，制备改性二氧化硅微球所用的原料微米级二氧化硅微球采用改良的Stöber法合成，其包括以下步骤：

步骤a1、10～15 g 去离子水溶解 0.03～0.06g KCl后，依次加入 75～80g 无水乙醇、4～7mL NH₃•H₂O 和 2～5g正硅酸乙酯，混合搅拌均匀至溶液呈乳白色；

步骤a2、4～8 g正硅酸乙酯分散于25～33g 无水乙醇中，溶解 4～8 g正硅酸乙酯，超声分散后得到的混合溶液在常温下加入步骤a1中得到的乳白色溶液中，混合反应1～2h，反应结束后，收集产物；

步骤a3、得到的产物用水和乙醇多次清洗，至上清液完全澄清，再将清洗后的产物干燥得到微米级二氧化硅微球。

5.根据权利要求1所述的平卧菊三七叶粗多糖提取方法，其特征是：其步骤5中，离心机为平板离心机，离心机转速3000～4000r/min，滤袋400目～600目。