[发明专利]一种金红石相二氧化钒超细纳米粉体的制备方法

说明书

本发明公开了一种金红石相二氧化钒超细纳米粉体的制备方法，包括以下步骤：S1、氨水与酸性的四价钒溶液快速反应，得到悬浊液B；S2、对所述悬浊液B进行密封保温搅拌处理，得胶体悬浊液C，且该保温温度不高于四价钒溶液中溶剂的沸点；S3、将胶体悬浊液C进行固液分离和清洗，得到水合氢氧氧钒胶体D；S4、将水合氢氧氧钒胶体D进行干燥，并于保护气氛中烧结，得到金红石相二氧化钒超细纳米粉体。本发明的工艺方法制备得到的金红石相二氧化钒颗粒纯度高，尺寸较小且均匀，并分散性良好，是高质量二氧化钒智能温控涂窗的优秀原料。

技术领域

本发明属于金属-绝缘体相变材料化学领域，具体涉及一种金红石相二氧化钒超细纳米粉体的制备方法。

背景技术

日益严重的能源问题及环境污染成了一个全球性的关键问题。清洁能源及新型环保节能材料的需求量正在快速增长。其中建筑能耗，尤其是空调、暖气等控温设备，据统计已经占到了总能源消耗量的30％左右。研究发现，在建筑物或汽车玻璃表面涂膜，可以在炎炎夏日部分反射热辐射(10-50％，依据所用材料有所区别)，从而减少室内空调系统的使用及能源消耗。然而，至今许多节能材料生产工艺复杂，成本高，生产过程中污染严重，从而并不适宜于大规模的商业化使用，并不能达到节能环保的作用。

建筑玻璃节能成为焦点。目前见之于报端并在市场应用的玻璃薄膜节能材料，如电致变色、光致变色、热致变色和气致变色等智能控温涂层，其调节光波段大部分集中于可见光，对红外光(热源)波段效果不佳，并且造成一定的额外照明支出。另一方面，部分吸波材料如六硼化镧、氧化锡锑、氧化锡氟等拥有良好的近红外阻隔性能。遗憾的是，这些材料无法智能地调控对红外光的阻隔，反而在冬季阻隔热(红外线)进入室内，从而不得不消耗更多的能源(进行取暖)，且此类材料的制备成本较高，不易于大面积使用。

二氧化钒是一种理想的功能相变材料，其近室温的相变温度(68℃)特别是经掺杂部分过度元素(如钨，钼，铌等)可将相变温度降至室温(20-30℃)，使其成为最为广泛研究的相变材料之一。此材料高于相变温度下为金属态，会反射近红外波段光(热量聚积光区)；而在低于相变温度下为绝缘体态或半导体，则会让光自由地穿透。有别于其他智能玻璃，其对可见光的透过率却不会依据温度的改变而改变。至此，二氧化钒材料被认为是一种较为理想的智能控温材料。特别是钒氧化物为全球储量丰富、价格低廉的天然矿物，作为氧化钒源料，使大规模生产和应用成为可能。

目前金红石相二氧化钒纳米颗粒的制备方法研究较多，其中包括传统的水热反应法，溶剂热反应法，微乳液法及固相反应法。其中，溶剂热和微乳液液反应法需要使用一定的有机溶剂作为反应介质，成本较高，并且部分有机溶剂存在一定的毒性及其他安全性隐患。水热反应法的反应压力较高，导致使用此方法在设备和生产安全方面的初始投入较高。水热反应的反应体系也相对复杂，作为溶剂的水难以回收利用，并会导致一些额外的废水处理成本。固相反应法在二氧化钒纳米颗粒的合成中会产生一些废气，会导致一些废气的处理成本，并且形成的颗粒均一性较大，且生产能耗较高。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是针对上述现有技术提供一种金红石相二氧化钒超细纳米粉体的制备方法。

本发明所要解决的技术问题是针对上述现有技术提供一种成本低、操作简单、而且颗粒尺寸小并且颗粒尺寸可控，分散性好的金红石相二氧化钒超细纳米粉体的制备方法。

本发明解决上述问题所采用的技术方案为：一种金红石相二氧化钒超细纳米粉体的制备方法，包括以下步骤：

S1、氨水与酸性的四价钒溶液A快速反应，得到悬浊液B；

S2、对所述悬浊液B进行密封保温搅拌处理，得胶体悬浊液C，且该保温温度不高于四价钒溶液中溶剂的沸点；

S3、将胶体悬浊液C进行固液分离和清洗，得到水合氢氧氧钒胶体D；

S4、将水合氢氧氧钒胶体D进行干燥，并于保护气氛中烧结，得到金红石相二氧化钒超细纳米粉体。