[发明专利]一种金红石相二氧化钒超细纳米粉体的制备方法在审

专利信息
申请号: 201811407464.9 申请日: 2018-11-23
公开(公告)号: CN109319838A 公开(公告)日: 2019-02-12
发明(设计)人: 刘闽苏;刘礼华;范维仁;蒋绪川;余艾冰;郑锐 申请(专利权)人: 江苏集萃工业过程模拟与优化研究所有限公司;法尔胜泓昇集团有限公司
主分类号: C01G31/02 分类号: C01G31/02;B82Y40/00
代理公司: 北京中济纬天专利代理有限公司 11429 代理人: 赵海波;孙燕波
地址: 215000 江苏省*** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 金红石相二氧化钒 超细纳米粉体 制备 胶体悬浊液 水合氢 四价钒 悬浊液 氧氧 氨水 二氧化钒 固液分离 颗粒纯度 快速反应 密封保温 智能温控 烧结 分散性 沸点 溶剂 保温 清洗
【权利要求书】:

1.一种金红石相二氧化钒超细纳米粉体的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:

S1、氨水与酸性的四价钒溶液A快速反应,得到悬浊液B;

S2、对所述悬浊液B进行密封保温搅拌处理,得胶体悬浊液C,且该保温温度不高于四价钒溶液中溶剂的沸点;

S3、将胶体悬浊液C进行固液分离和清洗,得到水合氢氧氧钒胶体D;

S4、将水合氢氧氧钒胶体D进行干燥,并于保护气氛中烧结,得到金红石相二氧化钒超细纳米粉体。

2.如权利要求1所述的金红石相二氧化钒超细纳米粉体的制备方法,其特征在于,步骤S1具体为:往四价钒溶液A中加入氨水,搅拌得到悬浊液B;其中,所述四价钒溶液A中的钒离子浓度是0.1-2mol/L,其由四价钒盐溶于水得到。

3.如权利要求1所述的金红石相二氧化钒超细纳米粉体的制备方法,其特征在于,步骤S2具体为:将悬浊液B置于密闭容器中持续搅拌并加热到20-100℃,保温并搅拌,得到胶体悬浊液C。

4.如权利要求1所述的金红石相二氧化钒超细纳米粉体的制备方法,其特征在于,所述四价钒溶液为硫酸氧钒,草酸氧钒,氯化氧钒,抗坏血酸氧钒,柠檬酸氧钒或酒石酸氧钒的一种或多种,或者是通过钒的化合物包括五氧化二钒、偏钒酸铵或钒酸钠通过还原剂还原而成的四价钒盐溶液。

5.如权利要求1所述的金红石相二氧化钒超细纳米粉体的制备方法,其特征在于,步骤S1中,氨水的加入量为,使得所述悬浊液B中氨水含量为悬浊液质量的1-30%。

6.如权利要求1所述的金红石相二氧化钒超细纳米粉体的制备方法,其特征在于,所述步骤S1中,在往四价钒溶液A中加入氨水前,往所述四价钒溶液A中添加掺杂元素,其具体为钨、钼、镁、钛、铁、铌、锆以及氟中的任意一种或多种。

7.如权利要求1所述的金红石相二氧化钒超细纳米粉体的制备方法,其特征在于,

步骤S3中,所述固液分离采用离心法,沉降法或膜过滤法;清洗步骤中,采用水、甲醇、乙醇或异丙醇作为清洗剂。

8.如权利要求1所述的金红石相二氧化钒超细纳米粉体的制备方法,其特征在于,步骤S4中,干燥所采用的方法为真空干燥或气流喷雾干燥,干燥温度为20-250℃。

9.如权利要求1所述的金红石相二氧化钒超细纳米粉体的制备方法,其特征在于,烧结温度是300-800℃,所述烧结的时间是12-15h。

10.如权利要求3所述的金红石相二氧化钒超细纳米粉体的制备方法,其特征在于,保温并搅拌10min-72h。

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