[发明专利]一种碳纤维增强(碳-)碳化硅基-超高温陶瓷基复合材料及其制备方法在审

专利信息
申请号: 201811406727.4 申请日: 2018-11-23
公开(公告)号: CN109970460A 公开(公告)日: 2019-07-05
发明(设计)人: 汤素芳;庞生洋;胡成龙;王石军;李建 申请(专利权)人: 中国科学院金属研究所
主分类号: C04B35/80 分类号: C04B35/80;C04B35/565;C04B35/622
代理公司: 沈阳科苑专利商标代理有限公司 21002 代理人: 于晓波
地址: 110016 辽*** 国省代码: 辽宁;21
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摘要:
搜索关键词: 超高温陶瓷 复合材料 制备 碳化硅基 种碳纤维 抗氧化 碳纤维 复合材料技术 抗氧化性能 承力骨架 复合工艺 力学性能 超高温 功能区 界面层 耐高温 耐烧蚀 热解碳 碳化硅 承力
【权利要求书】:

1.一种碳纤维增强(碳-)碳化硅基-超高温陶瓷基复合材料,其特征在于:该复合材料由碳纤维承力骨架区、界面层区、综合性能调节区和抗氧化耐烧蚀区组成,其中:

碳纤维承力骨架区:是以碳纤维为原材料,采用针刺、编织等方法制备成的碳纤维预制体;

界面层区:采用PyC作为界面层并包裹在碳纤维周围,界面层起到裂纹偏转的作用,以提高材料的强度和韧性;

综合性能调节区:所述综合性能调节区为PyC-SiC功能层,是由热解碳基体和碳化硅基体组成,所述热解碳基体和碳化硅基体依次包覆在界面层上;所述PyC-SiC功能层能提高材料力学性能和抗氧化性能,通过改变其中热解碳基体(PyC基体)与碳化硅基体(SiC基体)的组成配比,可制备出多种综合性能优异的复合材料;

抗氧化耐烧蚀区:由超高温陶瓷和SiC涂层组成,其中:超高温陶瓷覆盖在综合性能调节区中的碳化硅基体上,并在材料外表面沉积SiC涂层。

2.根据权利要求1所述的碳纤维增强(碳-)碳化硅基-超高温陶瓷基复合材料,其特征在于:所述碳纤维预制体厚度为1~20mm,界面层厚度为0.1~3μm,所述超高温陶瓷为ZrC、ZrB2和HfC中的一种或几种。

3.根据权利要求1所述的碳纤维增强(碳-)碳化硅基-超高温陶瓷基复合材料的制备方法,其特征在于:该方法采用化学气相渗(CVI)、前驱体浸渍裂解(PIP)和化学气相沉积(CVD)复合工艺实现材料的制备,具体包括如下步骤:

(1)将碳纤维预制体置于沉积炉中,以C3H8为碳源,Ar或N2为稀释气和保护气,采用CVI工艺,沉积PyC界面层,通过沉积时间控制界面层厚度;

(2)沉积PyC基体:将步骤(1)所得含有界面层的碳纤维预制体置于化学气相沉积炉中,以C3H8为碳源,Ar或N2为稀释气和保护气,采用CVI工艺在界面层上沉积PyC基体,获得;

(3)沉积SiC基体:在化学气相沉积炉中,以三氯甲基硅烷(MTS)为原料,以氢气(H2)为载气,Ar或N2为稀释气和保护气,采用CVI工艺,在步骤(2)中含有PyC基体的碳纤维预制体上沉积SiC基体,沉积后在碳纤维预制体上获得PyC-SiC功能层;

(4)将步骤(3)所得样品依次进行机械加工、超声清洗和低温干燥;

(5)采用PIP工艺,在步骤(4)处理后的样品中引入超高温陶瓷,过程为:将样品置于真空压力容器内,利用真空环境将超高温陶瓷前驱体溶液引入到步骤(4)所得样品材料内,再依次经压力浸渍、低温固化和高温裂解过程得到超高温陶瓷;反复循环上述过程3~15次,至材料整体密度达到2.0~2.3g/cm3

(6)采用CVD工艺,将含有超高温陶瓷的样品置于CVD炉中沉积SiC涂层后,即得到所述碳纤维增强(碳-)碳化硅基-超高温陶瓷基复合材料。

4.根据权利要求3所述的碳纤维增强(碳-)碳化硅基-超高温陶瓷基复合材料的制备方法,其特征在于:步骤(1)中,所述碳纤维预制体可采用2D针刺结构、2.5D编织结构、3D编织结构或细编穿刺结构,预制体的体积密度不限。

5.根据权利要求3所述的碳纤维增强(碳-)碳化硅基-超高温陶瓷基复合材料的制备方法,其特征在于:步骤(1)中,沉积PyC界面层的工艺参数为:Ar或N2气体流量0.05~0.5m3/h,C3H8气体流量0.01~0.5m3/h,沉积温度700~1000℃,沉积时间1~10h。

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