[发明专利]一种柔性消氢薄膜材料的制备方法

说明书

本发明公开了一种柔性消氢薄膜材料的制备方法，包括：将炔基化碳纳米材料负载纳米贵金属材料与具有不饱和烯基的柔性聚合物在双辊或三辊开炼机上开炼混合或在密炼机上密炼混合进行复合，然后通过平板硫化机硫化交联成型，制得柔性消氢薄膜材料。将炔基化碳纳米材料负载纳米贵金属材料作为填料，与具有不饱和烯基的柔性聚合物复合，再通过交联成型，制得具有消氢功能的柔性吸氢薄膜。该柔性消氢薄膜中的炔基化碳纳米材料负载纳米贵金属材料具有吸氢和消氢一体化功能，而具有不饱和烯基的聚合物不仅做为柔性薄膜基材，还可在纳米贵金属的催化下使不饱和烯基在常温下与氢气反应，达到消氢功能，有效提高吸氢薄膜的消氢速率和消氢效果。

技术领域

本发明属于消氢复合薄膜制备技术领域，具体涉及一种柔性消氢薄膜材料的制备方法。

背景技术

氢气具有极强的渗透能力，其进入金属材料中易与材料本体发生氢化作用，生成具有脆性的氢化物，导致材料塑性损失和滞后开裂。密闭环境中氢的积聚还存在燃烧和爆炸的危险，美国核管理委员会就规定核废料贮存容器中氢气的浓度不能高于5vol％。对于氢同位素中的放射性核素氚，其泄露进入环境还会对人体健康造成严重的危害。因此，消氢、控氢对于保持密闭环境中材料结构和性能的稳定性，以及保障涉氢同位素，特别是涉氚生产的安全具有重要意义。除了尽量控制氢气的产生外，利用吸氢材料对环境中存在的氢及其同位素进行吸收和消除也是一种可行且常用的方法。

目前，最常见的吸氢材料是利用贵金属催化不饱和有机分子的氢化反应，实现不可逆消氢。这种消氢材料以固态形式存在，它们催化加氢属于气-固加氢，该体系中，含炔基的固态反应物、氢同位素气态反应物和固态催化剂钯三相之间的传质过程就变得更为复杂和困难。现有技术中的吸氢材料都是以粉体形式存在，不能加工成型，必须包装使用。专利CN 105153449A提供了一种能吸收氢气的高分子复合薄膜及其制备方法，采用侧链含乙烯基的聚甲基硅氧烷为基材，与含贵金属的催化剂混合后固化成膜，由于聚甲基硅氧烷的侧链乙烯基在固化过程中要反应，因此固化成膜后乙烯基含量较少，产品的饱和吸氢量较低。本发明提供一种具有储氢和消氢功能的柔性吸氢薄膜，饱和吸氢量高，且吸氢速率快，吸氢效果好。

发明内容

本发明的一个目的是解决至少上述问题和/或缺陷，并提供至少后面将说明的优点。

为了实现根据本发明的这些目的和其它优点，提供了一种柔性消氢薄膜材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

将炔基化碳纳米材料负载纳米贵金属材料与具有不饱和烯基的柔性聚合物在双辊或三辊开炼机上开炼混合或在密炼机上密炼混合进行复合，然后通过平板硫化机硫化交联成型，制得柔性消氢薄膜材料。

优选的是，在双辊或三辊开炼机上开炼混合的方式为：取5～50份炔基化碳纳米材料负载纳米贵金属材料、65～99.5份具有不饱和烯基的柔性聚合物、1.5～3.5份硫化剂、0.3～0.8份硫化促进剂、2.5～5.5份活化剂，加入双辊或三辊开炼机上，辊距0.8～2.5mm，在双棍或三辊混合滚筒温度为80℃～240℃下，开炼混合5～30min。

优选的是，在密炼机上密炼混合的方式为：取5～50份炔基化碳纳米材料负载纳米贵金属材料、65～99.5份具有不饱和烯基的柔性聚合物、1.5～3.5份硫化剂、0.3～0.8份硫化促进剂、2.5～5.5份活化剂，加入密炼机，温度为95℃～230℃下，密炼混合3～20min。

优选的是，所述硫化剂为过氧化二异丙苯、硫磺、4-二氯过氧化苯甲酰、过氧化苯甲酰中的一种或几种；所述硫化促进剂为促进剂TMTD、硫化促进剂M、硫化促进剂ZBX中的一种或几种；所述活化剂为氧化锌、氧化镁、氧化钙、氧化铅、硬脂酸、软脂酸、月桂酸、三乙醇胺、乙二醇、二丁胺中的一种或几种。