[发明专利]一种柔性消氢薄膜材料的制备方法

权利要求书

1.一种柔性消氢薄膜材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

将炔基化碳纳米材料负载纳米贵金属材料与具有不饱和烯基的柔性聚合物在双辊或三辊开炼机上开炼混合或在密炼机上密炼混合进行复合，然后通过平板硫化机硫化交联成型，制得柔性消氢薄膜材料；

所述炔基化碳纳米材料负载纳米贵金属材料的制备方法包括以下步骤：

步骤一、按重量份，取1份碳纳米材料加入100～1000份发烟硝酸或发烟硫酸中，温度25～80℃下搅拌反应0.5～20小时，然后将反应后的混合液加入超临界反应装置中，然后加入10～70份炔胺、10～100份亚硝酸盐和0.3～6份引发剂，将体系密封，通入二氧化碳至25～35MPa、温度50～150℃下的条件下搅拌反应2～5小时，卸压，然后用蒸馏水稀释、离心分离提纯，并用有机溶剂洗涤3～10次，真空干燥后得到炔基化碳纳米材料；所述离心分离提纯的转速为3000～12000r/min、温度为3～30℃、时间为3～20min；所述有机溶剂洗涤用的有机溶剂为甲苯、二甲苯、丙酮、或四氢呋喃中的一种或几种；所述真空干燥条件为：温度10～120℃、真空度-0.05～-0.1MPa、干燥时间3～60小时；

步骤二、按重量份，将0.1～1份炔基化碳纳米材料分散在溶剂中，加入贵金属盐溶液0.5～5份，在温度40～130℃下搅拌1～10min；再加入0.2～3份还原剂溶液，继续搅拌3～25min，得到炔基化碳纳米材料负载纳米贵金属材料；所述溶剂为N,N-二甲基甲酰胺，甲苯和四氢呋喃中的一种；所用溶剂量为5～50份。

2.如权利要求1所述的柔性消氢薄膜材料的制备方法，其特征在于，在双辊或三辊开炼机上开炼混合的方式为：取5～50份炔基化碳纳米材料负载纳米贵金属材料、65～99.5份具有不饱和烯基的柔性聚合物、1.5～3.5份硫化剂、0.3～0.8份硫化促进剂、2.5～5.5份活化剂，加入双辊或三辊开炼机上，辊距0.8～2.5mm，在双辊或三辊混合滚筒温度为80℃～150℃下，开炼混合5～30min。

3.如权利要求1所述的柔性消氢薄膜材料的制备方法，其特征在于，在密炼机上密炼混合的方式为：取5～50份炔基化碳纳米材料负载纳米贵金属材料、65～99.5份具有不饱和烯基的柔性聚合物、1.5～3.5份硫化剂、0.3～0.8份硫化促进剂、2.5～5.5份活化剂，加入密炼机，温度为95℃～150℃下，密炼混合3～20min。

4.如权利要求2或3所述的柔性消氢薄膜材料的制备方法，其特征在于，所述硫化剂为过氧化二异丙苯、硫磺、4-二氯过氧化苯甲酰、过氧化苯甲酰中的一种或几种；所述硫化促进剂为促进剂TMTD、硫化促进剂M、硫化促进剂ZBX中的一种或几种；所述活化剂为氧化锌、氧化镁、氧化钙、氧化铅、硬脂酸、软脂酸、月桂酸、三乙醇胺、乙二醇、二丁胺中的一种或几种。

5.如权利要求1所述的柔性消氢薄膜材料的制备方法，其特征在于，所述通过平板硫化机硫化交联成型的硫化压力为5～12MPa，硫化温度为80℃～230℃，硫化时间为5min～60min；所述具有不饱和烯基的柔性聚合物为聚丁二烯、聚异戊二烯、乙烯基硅橡胶中的一种或者几种的混合物；所述柔性消氢薄膜材料的厚度为1mm～10mm。

6.如权利要求1所述的柔性消氢薄膜材料的制备方法，其特征在于，所述碳纳米材料为碳纳米管、碳纳米纤维、富勒烯中的一种或几种；所述炔胺为4-乙炔基苯胺、4-丙炔基苯胺、二甲基丙炔胺和炔丙胺中的一种或几种；所述亚硝酸盐为亚硝酸钡、亚硝酸钠、亚硝酸镁中的一种或几种；所述引发剂为偶氮二异丁氰、过氧化苯甲酰、过氧化月桂酰、异丙苯过氧化氢、过氧化环己酮、偶氮二异庚腈、过硫酸钾和过硫酸钠中的一种或几种；所述贵金属盐溶液为铂盐溶液、铑盐溶液中的一种或者几种；所述贵金属盐溶液的制备方法为：按重量份，取0.01～0.1份贵金属盐溶于0.3～5份蒸馏水中制得；所述还原剂溶液的制备方法为：按重量份，取0.005～0.10份还原剂溶于0.1～3.0份蒸馏水中制得；所述还原剂为二亚乙基三胺、乙二胺、二乙胺、1，4-丁二胺、乙醇、草酸、氯化亚锡、硼氢化镁中的任意一种。