[发明专利]基于浊点萃取-热裂解气相色谱质谱法测定纳塑料的方法

说明书

一种基于浊点萃取‑热裂解气相色谱质谱法测定纳塑料的方法，首先在优化了的浊点萃取条件下对待测溶液进行浊点萃取，采用本方法可实现水体中痕量纳塑料近500倍的富集，并可维持纳塑料的原有形貌和粒径不变。经浊点萃取富集后，采用加热分解法去除表面活性剂相中的TX‑45，再用Py‑GC/MS法实现纳塑料的组成识别和质量测定。本方法操作步骤简单，稳定性好，样品基质干扰小，富集倍数高，可实现实际水体中痕量纳塑料的分离测定。

技术领域

本发明属于环境分析化学领域，尤其涉及一种基于浊点萃取-热裂解气相色谱质谱法(Py-GC/MS)测定纳塑料的方法。

背景技术

塑料由于具有优异的理化性质，被广泛用于工业、农业及日常生活中。在塑料大量生产和使用过程中，不可避免地会进入到环境中。研究表明，在太阳辐射、机械磨损和生物降解等作用下，环境中的大型塑料垃圾会逐步分解，形成粒径小于5mm的微塑料甚至1～999nm的纳塑料。此外，一些洗涤剂、生活护肤品和工业原料等工业品中含有大量的微纳塑料，可通过直接排放进入环境中。目前，微纳塑料的分布呈全球化趋势。更为重要的是，这些微纳塑料可对人体健康、生存环境和社会安全等造成不同程度的负面影响。由于微纳塑料的毒性与其粒径、组成和浓度密切相关，因此准确地识别和测定微纳塑料具有十分重要的意义。

水环境中微纳塑料的来源广泛，组成差异显著，使得其分析测定面临巨大挑战。目前，国内外关于微塑料的分析测定研究刚刚起步，可供使用的技术方法十分有限，而关于纳塑料的分析测定尚未见报道。微塑料的分析主要是经过滤分离后，通过碱消解或酶消解去除杂质，进一步采用傅里叶变换红外光谱(FT-IR)和拉曼光谱(Raman)对颗粒进行组分识别，最后采用人工计数的方法统计出微纳塑料的颗粒数。这种方法不仅耗时、费力，且在实际操作过程中极易出现失误，结果的可靠性不足。此外，FT-IR和Raman的空间分辨率分别为20μm和1μm，不适用于纳塑料的分析。因此，为了科学认识纳塑料的污染现状、环境行为和生物效应，迫切需要建立水环境中纳塑料的分析测定方法。

发明内容

有鉴于此，本发明的主要目的在于提供一种基于浊点萃取-热裂解气相色谱质谱法测定纳塑料的方法，以期解决上述提及的技术问题中的至少之一。

为实现上述目的，本发明的技术方案如下：

一种浊点萃取-热裂解气相色谱质谱法(Py-GC/MS)分离测定纳塑料的方法，包括以下步骤：

向含有纳塑料的待测溶液中加入表面活性剂和离子强度调节剂，在经优化的浊点萃取条件下进行浊点萃取，并分离出表面活性剂相；对所述表面活性剂相进行加热以去除表面活性剂之后，进行热裂解气相色谱质谱法分析。

基于上述技术方案，本发明具有以下优点：

(1)采用浊点萃取法对含纳塑料的溶液进行分离富集，可实现水体中颗粒浓度低至11.5fM的纳塑料的分离富集，富集浓度达500倍以上；

(2)稳定性好，复杂基质不干扰纳塑料的分离富集；

(3)将浊点萃取-热裂解气相色谱质谱法联用进行纳塑料的测定，操作简便，灵敏度较高；

(4)纳塑料经浊点萃取后形貌不变，可实现环境中纳塑料的形貌表征。

附图说明

图1为本发明实施例基于浊点萃取-热裂解气相色谱质谱法测定那塑料的方法流程示意图；

图2A～2B依序分别为TX系列表面活性剂和不同纳塑料的热重分析曲线图；

图3A～3D依序分别为本发明实施例对浊点萃取条件中TX-45表面活性剂浓度、pH值、MgSO₄浓度以及浊点萃取时间的优化曲线；

图4A～4B依序分别为经浊点萃取后的纳塑料及其标准品的Py-GC/MS谱图。