[发明专利]基于浊点萃取-热裂解气相色谱质谱法测定纳塑料的方法有效
申请号: | 201811403135.7 | 申请日: | 2018-11-22 |
公开(公告)号: | CN109187823B | 公开(公告)日: | 2020-10-20 |
发明(设计)人: | 刘景富;周小霞;郝立腾 | 申请(专利权)人: | 中国科学院生态环境研究中心 |
主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02;G01N30/06 |
代理公司: | 中科专利商标代理有限责任公司 11021 | 代理人: | 喻颖 |
地址: | 100085*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 基于 萃取 裂解气 色谱 质谱法 测定 塑料 方法 | ||
1.一种基于浊点萃取-热裂解气相色谱质谱法测定纳塑料的方法,包括以下步骤:
向含有纳塑料的待测溶液中加入表面活性剂和离子强度调节剂,在经优化的浊点萃取条件下进行浊点萃取,并分离出表面活性剂相;
对所述表面活性剂相进行加热以去除表面活性剂之后,进行热裂解气相色谱质谱法分析;
其中,所述表面活性剂的热分解温度低于纳塑料的热分解温度,所述表面活性剂的加热温度高于表面活性剂的初始热分解温度且低于纳塑料的初始热分解温度。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述纳塑料选自纳米聚苯乙烯、纳米聚乙烯、纳米聚氯乙烯、纳米聚苯烯、纳米聚甲基丙烯酸甲酯、纳米聚碳酸酯、纳米聚对苯二甲酸甲酯或纳米聚酰胺。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述表面活性剂选自TX系列的表面活性剂中的一种或多种。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述离子强度调节剂选自无机盐中的一种或多种。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述浊点萃取条件包括表面活性剂种类、表面活性剂浓度、待测溶液pH值、离子强度调节剂种类、离子强度调节剂浓度、浊点萃取时间以及浊点萃取温度。
6.根据权利要求5所述的方法,其特征在于,以萃取效率为评价指标通过单因素试验法对所述浊点萃取条件进行优化。
7.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,通过所述表面活性剂和纳塑料的热重行为确定所述表面活性剂相的加热温度。
8.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述纳塑料为聚苯乙烯,优化后的所述浊点萃取条件为:
所述表面活性剂为TX-45表面活性剂,TX-45表面活性剂的质量-体积浓度为0.03%~0.2%;
待测溶液pH值介于3~9之间;
所述离子强度调节剂为MgSO4,MgSO4的浓度为10~30mmol/L;
浊点萃取时间为5min~1h;
浊点萃取温度为20~45℃。
9.根据权利要求8所述的方法,其特征在于:
TX-45表面活性剂的质量-体积浓度为0.03%~0.2%;
浊点萃取时间为15~30min。
10.根据权利要求8所述的方法,其特征在于,所述纳塑料为聚苯乙烯时,所述表面活性剂相的加热温度为180~190℃,加热时间为0.5~3h。
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