[发明专利]一种中心切割二维色谱质谱联用分析烟草中农残的方法

说明书

本发明提供一种中心切割二维色谱质谱联用分析烟草中农残的方法，对烟草进行样品前处理，采用中心切割二维色谱质谱联用系统对前处理所得待测样品进行定性定量分析，所述中心切割二维色谱质谱联用系统包括沿样品进样方向依次连接的第一维色谱、分流器、定量环、第二维色谱、质谱。本发明还提供了一种中心切割二维色谱质谱联用系统及其使用方法。本发明提供的一种中心切割二维色谱质谱联用分析烟草中农残的方法，能够有效净化去除大分子干扰物质，保持大批量样品农残特别是大样本量农残测试的重复性、稳定性和准确性，可用于烟草农残长时间、大样品量、多组分分析检测。

技术领域

本发明属于烟草中农药残留量分析的技术领域，涉及一种中心切割二维色谱质谱联用分析烟草中农残的方法，具体涉及一种运用中心切割第一维体积排阻液相色谱与第二维反相液相色谱的多维色谱/串联质谱联用分析烟草中多种农药残留量的方法。

背景技术

烟草作为世界上种植最广泛的非粮食作物，在全世界129个国家和地区种植。因此，农药残留作为烟草质量安全问题的一个重要组成部分，农药残留的测定一直是研究热点。烟草农残常用的方法主要有GC-MS/MS和LC-MS/MS方法。而基质的干扰一直是农药残留量准确测定的重要难题，现有技术有运用液液萃取、固相萃取柱(SPE)等技术净化样品，运用GC分离后进入质谱测定，从而达到减少基质效应的效果。还有采用低温和分散微萃取技术净化样品，后并进行LC-MS/MS测定。但是烟草农残检测过程中存在一些大分子的蛋白及一些非极性物质子基质难以去除，基质抑制效应较为明显的问题，影响分析的准确性和重复性。

发明内容

鉴于以上所述现有技术的缺点，本发明的目的在于提供一种中心切割二维色谱质谱联用分析烟草中农残的方法，用于同时测定烟草中多种农药残留且减少烟草农残检测中的基质效应问题。

为实现上述目的及其他相关目的，本发明第一方面提供一种中心切割二维色谱质谱联用分析烟草中农残的方法，对烟草进行样品前处理，采用中心切割二维色谱质谱联用系统对前处理所得待测样品进行定性定量分析，所述中心切割二维色谱质谱联用系统包括沿样品进样方向依次连接的第一维色谱、分流器、定量环、第二维色谱、质谱。

较佳地，所述烟草中农残选自啶虫脒、马拉硫磷、阿拉酸式苯-S-甲基、灭蚜磷、涕灭威砜、甲霜灵、嘧菌酯、甲硫威、苯霜灵、灭虫威砜、双苯三唑醇、灭虫威亚砜、除草定、速灭磷、仲丁灵、久效磷、甲萘威、腈菌唑、多菌灵、敌草胺、壳百威、氧乐果、氯虫苯甲酰胺、噁霜灵、毒虫畏、克草敌、毒死蜱、戊菌唑、甲基内吸磷、二甲戊灵、二嗪磷、磷胺、乙霉威、抗蚜威、甲氟磷、丙溴磷、乐果、霜霉威、烯酰吗啉、残杀威、双苯酰草胺、吡蚜酮、乙拌磷亚砜、吡菌磷、乙硫磷、喹硫磷、灭线磷、精喹禾灵、咪唑菌酮、特丁硫磷、苯线磷、特丁硫磷砜、苯线磷砜、特丁硫磷亚砜、苯线磷亚砜、杀虫畏、丰索磷、噻虫嗪、倍硫磷亚砜、硫双威、氟吗啉、甲基硫菌灵、庚烯磷、三唑酮、吡虫啉、三唑醇、茚虫威、三唑磷、异稻瘟净、杀铃脲、氯唑磷、烯效唑、稻瘟灵、蚜灭磷中的任意一种或多种组合。所述烟草中农残共74种。

较佳地，所述样品前处理包括以下步骤：

1)将烟草加水振荡浸润后静置，再加入内标溶液进行第一次涡旋振荡；

2)再加入试剂盒粉包进行第二次涡旋振荡后第一次离心，取第一上清液；

3)将第一上清液放入试剂盒含吸附剂小管中，进行第三次涡旋振荡后第二次离心，取第二上清液过滤后，即得待测样品。

优选地，步骤1)中，所述烟草为烟草粉末。

优选地，步骤1)中，所述水为纯水。

优选地，步骤1)中，所述烟草加入的质量g与水加入的体积mL之比为2:5-15。更优选地，所述烟草加入的质量g与水加入的体积mL之比为2:10。

优选地，步骤1)中，所述静置时间为8-12min。更优选地，所述静置时间为10min。