[发明专利]一种中心切割二维色谱质谱联用分析烟草中农残的方法

权利要求书

1.一种中心切割二维色谱质谱联用分析烟草中农残的方法，对烟草进行样品前处理，采用中心切割二维色谱质谱联用系统对前处理所得待测样品进行定性定量分析，所述中心切割二维色谱质谱联用系统包括沿样品进样方向依次连接的第一维色谱、分流器、定量环、第二维色谱、质谱。

2.根据权利要求1所述的一种中心切割二维色谱质谱联用分析烟草中农残的方法，其特征在于，所述烟草中农残选自啶虫脒、马拉硫磷、阿拉酸式苯-S-甲基、灭蚜磷、涕灭威砜、甲霜灵、嘧菌酯、甲硫威、苯霜灵、灭虫威砜、双苯三唑醇、灭虫威亚砜、除草定、速灭磷、仲丁灵、久效磷、甲萘威、腈菌唑、多菌灵、敌草胺、壳百威、氧乐果、氯虫苯甲酰胺、噁霜灵、毒虫畏、克草敌、毒死蜱、戊菌唑、甲基内吸磷、二甲戊灵、二嗪磷、磷胺、乙霉威、抗蚜威、甲氟磷、丙溴磷、乐果、霜霉威、烯酰吗啉、残杀威、双苯酰草胺、吡蚜酮、乙拌磷亚砜、吡菌磷、乙硫磷、喹硫磷、灭线磷、精喹禾灵、咪唑菌酮、特丁硫磷、苯线磷、特丁硫磷砜、苯线磷砜、特丁硫磷亚砜、苯线磷亚砜、杀虫畏、丰索磷、噻虫嗪、倍硫磷亚砜、硫双威、氟吗啉、甲基硫菌灵、庚烯磷、三唑酮、吡虫啉、三唑醇、茚虫威、三唑磷、异稻瘟净、杀铃脲、氯唑磷、烯效唑、稻瘟灵、蚜灭磷中的任意一种或多种组合。

3.根据权利要求1所述的一种中心切割二维色谱质谱联用分析烟草中农残的方法，其特征在于，所述样品前处理包括以下步骤：

1)将烟草加水振荡浸润后静置，再加入内标溶液进行第一次涡旋振荡；

2)再加入试剂盒粉包进行第二次涡旋振荡后第一次离心，取第一上清液；

3)将第一上清液放入试剂盒含吸附剂小管中，进行第三次涡旋振荡后第二次离心，取第二上清液过滤后，即得待测样品。

4.根据权利要求1所述的一种中心切割二维色谱质谱联用分析烟草中农残的方法，其特征在于，所述采用中心切割二维色谱质谱联用系统对前处理所得待测样品进行定性定量分析，包括以下步骤：

A)配制标准样品：分别取烟草中农残成分的标样，加入内标样品，再加入乙腈定容，配成混合标准溶液；

B)样品定性检测：分别将步骤A)配制的标准样品和经样品前处理后待测样品进行中心切割二维色谱质谱联用系统检测，通过第一维色谱进行馏分后，馏分目标采用分流器分流、定量环收集，再由第二维色谱进行分离，通过质谱进行测定，比较保留时间、质谱扫描进行定性，确定待测样品中农残成分；

C)样品定量检测：分别将步骤A)配制的标准样品和经样品前处理后待测样品进行中心切割二维色谱质谱联用系统检测，通过第一维色谱进行馏分后，馏分目标采用分流器分流、定量环收集，再由第二维色谱进行分离，通过质谱进行测定，采用内标标准曲线法进行MRM定量，获得待测样品中农残成分的含量。

5.根据权利要求4所述的一种中心切割二维色谱质谱联用分析烟草中农残的方法，其特征在于，步骤B)或C)中，所述第一维色谱为体积排阻液相色谱；所述第一维色谱的条件为：第一分离柱为SuperSW型凝胶色谱柱；紫外检测器的波长为220-240nm；柱温：25-35℃；流速：0.3-0.5mL/min；进样量：2-4μL；第一维流动相：30-50％乙腈。

6.根据权利要求4所述的一种中心切割二维色谱质谱联用分析烟草中农残的方法，其特征在于，步骤B)或C)中，所述分流器的分流比为3-10:1。

7.根据权利要求4所述的一种中心切割二维色谱质谱联用分析烟草中农残的方法，其特征在于，步骤B)或C)中，所述第二维色谱为反相液相色谱；所述第二维色谱的条件为：第二分离柱为C18色谱柱；柱温：25-35℃；流速：0.3-0.5mL/min；进样量：2-4μL；第二维流动相A相：1-3mmol/L甲酸铵、0.05-0.15％甲酸、94-96％H₂O+4-6％CH₃CN，V:V；第二维流动相B相：1-3mmol/L甲酸铵、0.05-0.15％甲酸、4-6％H₂O+94-96％CH₃CN，V:V；梯度洗脱。