[发明专利]一种提高区熔锗锭合格率生产新工艺

说明书

本发明涉及区熔锗锭生产工艺，具体涉及一种提高区熔锗锭合格率生产新工艺，包括如下步骤：将石英管和石英舟放置在清洁混合液中浸泡，然后用王水蒸煮，用不锈钢镊子夹持滤纸吸干石英管和石英舟上的水渍以后放进烘干机内烘干，烘干后取出，进行高温处理，再用蒸馏水煮后烘干即可，与现有技术相比，本发明的有益效果是：经过该过程区域熔炼的锗锭经测试样本完全符合锗锭需要的参数，同时，其纯度提高到99.99％以上，完全符合锗锭使用过程中的电学性能要求，提高锗锭合格率。

技术领域

本发明涉及区熔锗锭生产工艺，具体涉及一种提高区熔锗锭合格率生产新工艺。

背景技术

半导体器件的生产要求原材料锗能作为具有一定导电类型、一定电阻率和一定少数载流子寿命的单晶体，必须首先将粗锗提纯到高纯度，要求纯度达到 99.99％以上，即其中杂质含量低至0.01％以下，否则严重影响原材料的电学性质，一般的化学提纯只能达到99.9％，进一步提纯只能应用物理方法解决，普遍采用金属和半导体提纯的有效方法是区域熔炼法。

区域熔炼法的基本依据是分凝现象，对锗来说,所含杂质大部分具有很小于l的分凝系数,也有少量分凝系数大于l的杂质，由区域熔炼的基本理论知道,无论杂质的分凝系数大于l还是小于1,在经过区域熔炼后它们的含量普温低于原始材料中的含量,从而达到使原材料纯化的目的，但现有的锗锭区熔合格率较低。

因此，开发一种新提高区熔锗锭合格率生产新工艺，不但具有迫切的研究价值，也具有良好的经济效益和工业应用潜力，这正是本发明得以完成的动力所在和基础。

发明内容

为了克服上述所指出的现有技术的缺陷，本发明人对此进行了深入研究，在付出了大量创造性劳动后，从而完成了本发明。

具体而言，本发明所要解决的技术问题是：提供一种提高区熔锗锭合格率生产新工艺，以解决现有锗锭区熔合格率较低的技术问题。

为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：

一种提高区熔锗锭合格率生产新工艺，其特征在于，包括如下步骤：

(1)将石英管和石英舟放置在清洁混合液中浸泡，然后用王水蒸煮，用不锈钢镊子夹持滤纸吸干石英管和石英舟上的水渍以后放进烘干机内烘干，烘干后取出，进行高温处理，再用蒸馏水煮后烘干即可；

(2)将锗锭放置在氢气容器内，利用电阻炉熔融锗锭，使其形状规则，大小均匀；

(3)将熔好的锗锭先腐蚀，然后放入石英舟中，再将石英舟放入石英管内；

(4)利用前级抽气机对石英管内抽真空，使管内形成真空环境，再利用油扩散泵进一步对石英管内抽气，使真空效果更加，用检漏计检查管内的真空度；

(5)在石英管外设置高频炉，开高频炉对管内锗锭进行区熔；

(6)待锗锭首端熔化后，稳定的拖动石英管使锗锭的不同位置均可以得到区域熔化；

(7)这样往复拖动，重复区域熔化数十遍后，锗锭区熔完成；

(8)测量提纯后的样品参数，并清洗石英管和石英舟。

在本发明中，作为一种改进，在步骤(2)中，再将锗锭放入容器前，先让氢气气流以较大的流量冲刷系统20分钟-1小时，然后以每秒钟一个气泡的稳定速度流过系统。

在本发明中，作为一种改进，所述步骤(2)中，熔化温度保持在1000℃ -1100℃，熔化时间为20-25分钟。

在本发明中，作为一种改进，所述步骤(1)中的清洁混合液由HNO₃、 HF和H₂O组成，所述HNO₃：HF：H₂O的质量份数比为4：3：3，所述烘干后的高温处理温度为1400℃-1500℃。