[发明专利]二甲基亚砜中偶氮二异丁腈浓度的测定方法

说明书

本申请公开了一种二甲基亚砜中偶氮二异丁腈浓度的测定方法，包括以下步骤：建立标准工作曲线：配置不同浓度的偶氮二异丁腈溶液；在350nm波长和210nm波长处，测定配置的各溶液的吸光度；以测得的吸光度为纵坐标，建立标准工作曲线，并计算回归公式；测定二甲基亚砜中偶氮二异丁腈浓度：在350nm波长和/或210nm波长处，测定待测溶液吸光度；根据回归公式计算得到二甲基亚砜中偶氮二异丁腈浓度。本申请使得二甲基亚砜中偶氮二异丁腈的浓度测定有了合适的方法，填补了技术空白；此外，还使得碳纤维生产中可以回收使用混杂在二甲基亚砜中的偶氮二异丁腈，避免因浓度难以测定造成碳纤维质量不高。

技术领域

本申请属于碳纤维生产技术领域，具体涉及一种二甲基亚砜中偶氮二异丁腈浓度的测定方法。

背景技术

偶氮二异丁腈(AIBN)为白色结晶或结晶性粉末，不溶于水，溶于乙醚、甲醇、乙醇、丙醇氯仿、二氯乙烷、乙酸乙酯、苯等，多为油溶性引发剂。

偶氮二异丁腈是油溶性的偶氮引发剂，偶氮类引发剂反应稳定，是一级反应，没有副反应，比较好控制，所以广泛应用在高分子的研究和生产。此外，也可用于其它有机合成。

目前偶氮二异丁腈的浓度测试在国内主要使用是利用偶氮二异丁腈的分解，根据它所释放出的氮气含量来确定偶氮二异丁腈的含量；而在碳纤维生产中，此方法不仅仪器昂贵，测试繁琐，测试的则是二甲基亚砜(DMSO)中的偶氮二异丁腈的浓度，由于偶氮二异丁腈在二甲基亚砜中，所以无法使用凯氏定氮仪，所以在国内及行业中，二甲基亚砜中偶氮二异丁腈浓度的测定无检测方法，存在技术空缺。因此，在碳纤维生产过程中，若回收使用混杂在二甲基亚砜中的偶氮二异丁腈，容易出现因难以测定偶氮二异丁腈准确浓度而造成碳纤维质量不理想的后果。

发明内容

鉴于现有技术中的上述缺陷或不足，期望提供一种二甲基亚砜中偶氮二异丁腈浓度的测定方法。

本申请提供一种二甲基亚砜中偶氮二异丁腈浓度的测定方法，包括以下步骤：

建立标准工作曲线：配置不同浓度的偶氮二异丁腈的二甲基亚砜溶液；以试剂空白为参比，使用紫外可见分光光度计，在350nm波长和210nm波长处，测定配置的各溶液的吸光度；以测得的吸光度为纵坐标，以配置的各溶液中偶氮二异丁腈浓度为横坐标，建立标准工作曲线，并计算回归公式；

测定待测的二甲基亚砜中偶氮二异丁腈浓度：以试剂空白为参比，使用紫外可见分光光度计，在350nm波长和/或210nm波长处，测定待测的偶氮二异丁腈的二甲基亚砜溶液吸光度；根据回归公式计算得到二甲基亚砜中偶氮二异丁腈浓度。

偶氮二异丁腈的浓度测定不同于其它溶液的测定，不同浓度的偶氮二异丁腈溶液在紫外可见分光光度计同一波长下，并不呈线性规律。实验发现，在一定浓度范围内，偶氮二异丁腈的二甲基亚砜溶液在350nm波长处吸光度呈线性规律，在另一浓度范围内，偶氮二异丁腈的二甲基亚砜溶液在210nm波长处的吸光度呈另一线性规律；这使得二甲基亚砜中偶氮二异丁腈的浓度测定有了合适的方法，填补了技术空白；此外，这两段浓度范围的并集涵盖了碳纤维生产中可回收使用的偶氮二异丁腈的二甲基亚砜溶液的浓度范围，使得碳纤维生产中可以回收使用混杂在二甲基亚砜中的偶氮二异丁腈，准确测定偶氮二异丁腈浓度，避免因浓度难以测定造成原料投入比例不准确，进而造成碳纤维质量不高。

进一步的，在建立标准工作曲线步骤中，在350nm波长处，测定配置的偶氮二异丁腈质量百分浓度在0.50％-4.00％的溶液的吸光度。实验发现，二甲基亚砜中偶氮二异丁腈质量百分浓度在0.50％-4.00％时，其在350nm波长处的吸光度呈线性规律，符合朗伯比尔定律，得到的曲线可以作为二甲基亚砜中偶氮二异丁腈质量百分浓度在0.50％-4.00％时的标准工作曲线，用于测定待测二甲基亚砜中偶氮二异丁腈在该浓度范围内的浓度。