[发明专利]二甲基亚砜中偶氮二异丁腈浓度的测定方法在审
| 申请号： | 201811399659.3 | 申请日： | 2018-11-22 |
| 公开（公告）号： | CN109270019A | 公开（公告）日： | 2019-01-25 |
| 发明（设计）人： | 于江欢;王瑜瑾;瓦惠珍;丁月里;齐志军;张永明;王永生;张琪 | 申请（专利权）人： | 中安信科技有限公司;康得碳谷科技有限公司;合肥工业大学 |
| 主分类号： | G01N21/33 | 分类号： | G01N21/33 |
| 代理公司： | 北京志霖恒远知识产权代理事务所(普通合伙) 11435 | 代理人： | 杨玉廷 |
| 地址： | 065000 河北省廊坊市安次*** | 国省代码： | 河北;13 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 偶氮二异丁腈 二甲基亚砜 波长 吸光度 标准工作曲线 回归公式 碳纤维生产 待测溶液 技术空白 浓度测定 配置的 碳纤维 混杂 申请 回收 填补 配置 | ||
1.一种二甲基亚砜中偶氮二异丁腈浓度的测定方法，其特征在于，包括以下步骤：
建立标准工作曲线：配置不同浓度的偶氮二异丁腈的二甲基亚砜溶液；以试剂空白为参比，使用紫外可见分光光度计，在350nm波长和210nm波长处，测定配置的各溶液的吸光度；以测得的吸光度为纵坐标，以配置的各溶液中偶氮二异丁腈浓度为横坐标，建立标准工作曲线，并计算回归公式；
测定二甲基亚砜中偶氮二异丁腈浓度：以试剂空白为参比，使用紫外可见分光光度计，在350nm波长和/或210nm波长处，测定待测的偶氮二异丁腈的二甲基亚砜溶液吸光度；根据回归公式计算得到二甲基亚砜中偶氮二异丁腈浓度。
2.根据权利要求1所述的二甲基亚砜中偶氮二异丁腈浓度的测定方法，其特征在于，在所述建立标准工作曲线步骤中，在350nm波长处，测定配置的偶氮二异丁腈质量浓度在0.50％-4.00％的溶液的吸光度。
3.根据权利要求1所述的二甲基亚砜中偶氮二异丁腈浓度的测定方法，其特征在于，在所述建立标准工作曲线步骤中，在210nm波长处，测定配置的偶氮二异丁腈质量浓度在4.00％-7.01％的溶液的吸光度。
4.根据权利要求1所述的二甲基亚砜中偶氮二异丁腈浓度的测定方法，其特征在于，所述回归公式为：
5.根据权利要求4所述的二甲基亚砜中偶氮二异丁腈浓度的测定方法，其特征在于，所述测定二甲基亚砜中偶氮二异丁腈浓度步骤具体包括以下具体操作步骤：
估测待测溶液中偶氮二异丁腈质量浓度，若估测结果小于4.00％，以试剂空白为参比，使用紫外可见分光光度计，测定待测溶液在350nm处吸光度，并根据y350＝0.8209x+0.0510计算待测溶液中偶氮二异丁腈浓度；若估测结果大于4.00％，测定待测溶液在210nm处吸光度，并根据y210＝-0.0103x+0.3502计算待测溶液中偶氮二异丁腈浓度。
6.根据权利要求4所述的二甲基亚砜中偶氮二异丁腈浓度的测定方法，其特征在于，所述测定二甲基亚砜中偶氮二异丁腈浓度步骤具体包括以下具体操作步骤：
以试剂空白为参比，使用紫外可见分光光度计，测定待测溶液在210nm波长处的吸光度；若测得吸光度在0.278-0.309之间，根据y210＝-0.0103x+0.3502计算浓度；若测得的吸光度大于0.309，测定待测溶液在350nm波长处的吸光度，根据y350＝0.8209x+0.0510计算偶氮二异丁腈浓度；若测得吸光度小于0.278或接近0.278，稀释后重新测定。
7.根据权利要求1所述的二甲基亚砜中偶氮二异丁腈浓度的测定方法，其特征在于，标准溶液、稀释液和待测溶液的保存温度均为20-28℃。
8.根据权利要求1所述的二甲基亚砜中偶氮二异丁腈浓度的测定方法，其特征在于，还包括以下步骤：
配置标准溶液：配置偶氮二异丁腈的二甲基亚砜标准溶液。
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