[发明专利]一种纳米二氧化锗生产技术新工艺

说明书

本发明涉及一种二氧化锗生产工艺，具体涉及一种纳米二氧化锗生产技术新工艺，包括如下步骤：在搅拌罐内放入氨水和蒸馏水，并加热搅拌，在搅拌过程中将四氯化锗粉末加入搅拌罐内，在搅拌罐内进行加热及搅拌；在加热过程中不停搅拌，四氯化锗与氨水及蒸馏水反应，生成锗酸根离子水溶液，待形成均匀透明的溶液后，停止加热，与现有技术相比，本发明的有益效果是：通过混合、反应、冷却等步骤进行加工，且在加工过程中加入添加剂，析出的晶体更加纯粹，避免掺杂杂质。

技术领域

本发明涉及一种二氧化锗生产工艺，具体涉及一种纳米二氧化锗生产技术新工艺。

背景技术

二氧化锗，是锗的二氧化物，电子式与二氧化碳相同，为白色粉末或无色结晶，有稍溶于水的六方晶系(低温稳定)和不溶性的正方晶系两种，转变温度为1033℃，主要用于制金属锗，也用作光谱分析及半导体材料。

二氧化锗为四方晶系、六方晶系或无定形体。六方结晶与β-石英同构，锗为四配位，四方结晶具有超石英型结构，类似于金红石，其中锗为六配位。高压下，无定形二氧化锗转变为六配位结构；随着压力降低，二氧化锗也逐渐变为四配位的结构，类金红石型结构的二氧化锗在高压下可转变为另一种正交晶系氯化钙型结构。

现有的二氧化锗加工繁琐，且在晶体析出之时容易掺染较多杂质，因此，析出的晶体需要再次加工精粹。

因此，开发一种新纳米二氧化锗生产技术新工艺，不但具有迫切的研究价值，也具有良好的经济效益和工业应用潜力，这正是本发明得以完成的动力所在和基础。

发明内容

为了克服上述所指出的现有技术的缺陷，本发明人对此进行了深入研究，在付出了大量创造性劳动后，从而完成了本发明。

具体而言，本发明所要解决的技术问题是：提供一种纳米二氧化锗生产技术新工艺，以解决现有的二氧化锗加工繁琐技术问题。

为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：

一种纳米二氧化锗生产技术新工艺，包括如下步骤：

(1)混合

在搅拌罐内放入氨水和蒸馏水，并加热搅拌，在搅拌过程中将四氯化锗粉末加入搅拌罐内，在搅拌罐内进行加热及搅拌；

(2)反应

在加热过程中不停搅拌，四氯化锗与氨水及蒸馏水反应，生成锗酸根离子水溶液，待形成均匀透明的溶液后，停止加热；

(3)冷却

将锗酸根离子水溶液倒出至容器内，并放置在室内冷却，直至冷却至室温，或采用冷却装置将其冷却至室温；

(4)制备添加剂

采用溶胶-凝胶技术制备赖氨酸水溶胶；

(5)析出

当锗酸根离子水溶液冷却至室温后，加入赖氨酸水溶胶，加热并搅拌，锗酸根离子水溶液内的四氯化锗在铵根离子及赖氨酸的作用下，在水中迅速水解，无定型的氧化锗自发聚集粗化，重结晶形成晶体；

(6)干燥

将所得晶体及非晶体溶液放置在干燥箱内干燥，得到干凝晶体，将干凝晶体在空气氛围中烧焙1小时，并进行研磨得到纳米GeO₂粉末。

在本发明中，作为一种改进，所述步骤(1)中加入氨水的质量百分比为3-6％，所述蒸馏水的质量百分比为94-97％。

在本发明中，作为一种改进，所述步骤(1)中搅拌罐搅拌的加热温度为60-80℃。

在本发明中，作为一种改进，所述步骤(5)中的搅拌时长大于10分钟。