[发明专利]一种纳米二氧化锗生产技术新工艺在审
| 申请号： | 201811398986.7 | 申请日： | 2018-11-22 |
| 公开（公告）号： | CN109437283A | 公开（公告）日： | 2019-03-08 |
| 发明（设计）人： | 陈建国;聂玉 | 申请（专利权）人： | 衡阳恒荣高纯半导体材料有限公司 |
| 主分类号： | C01G17/02 | 分类号： | C01G17/02 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 421001 湖南省衡*** | 国省代码： | 湖南;43 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 二氧化锗 蒸馏水 氨水 生产技术 四氯化锗 新工艺 锗酸根离子 析出 掺杂杂质 加热过程 加热搅拌 停止加热 透明的 放入 生产工艺 添加剂 加热 冷却 加工 | ||
1.一种纳米二氧化锗生产技术新工艺，其特征在于，包括如下步骤：
(1)混合
在搅拌罐内放入氨水和蒸馏水，并加热搅拌，在搅拌过程中将四氯化锗粉末加入搅拌罐内，在搅拌罐内进行加热及搅拌；
(2)反应
在加热过程中不停搅拌，四氯化锗与氨水及蒸馏水反应，生成锗酸根离子水溶液，待形成均匀透明的溶液后，停止加热；
(3)冷却
将锗酸根离子水溶液倒出至容器内，并放置在室内冷却，直至冷却至室温，或采用冷却装置将其冷却至室温；
(4)制备添加剂
采用溶胶-凝胶技术制备赖氨酸水溶胶；
(5)析出
当锗酸根离子水溶液冷却至室温后，加入赖氨酸水溶胶，加热并搅拌，锗酸根离子水溶液内的四氯化锗在铵根离子及赖氨酸的作用下，在水中迅速水解，无定型的氧化锗自发聚集粗化，重结晶形成晶体；
(6)干燥
将所得晶体及非晶体溶液放置在干燥箱内干燥，得到干凝晶体，将干凝晶体在空气氛围中烧焙1小时，并进行研磨得到纳米GeO2粉末。
2.根据权利要求1所述的一种纳米二氧化锗生产技术新工艺，其特征在于：所述步骤(1)中加入氨水的质量百分比为3％，所述蒸馏水的质量百分比为97％。
3.根据权利要求1所述的一种纳米二氧化锗生产技术新工艺，其特征在于：所述步骤(1)中搅拌罐搅拌的加热温度为60-80℃。
4.根据权利要求1所述的一种纳米二氧化锗生产技术新工艺，其特征在于：所述步骤(5)中的搅拌时长大于10分钟。
5.根据权利要求1所述的一种纳米二氧化锗生产技术新工艺，其特征在于：所述步骤(6)中干燥箱的干燥温度控制在50-55℃。
6.根据权利要求1所述的一种纳米二氧化锗生产技术新工艺，其特征在于：所述步骤(6)中焙烧温度为550-600℃。
7.根据权利要求1所述的一种纳米二氧化锗生产技术新工艺，其特征在于：所述步骤(4)中赖氨酸水溶胶内赖氨酸的质量百分比为15％-20％。
8.根据权利要求1所述的一种纳米二氧化锗生产技术新工艺，其特征在于：所述非晶形态的氧化锗溶液在干燥过程中继续析出晶体形态。
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