[发明专利]一种金刚烷胺的合成方法有效
申请号: | 201811385510.X | 申请日: | 2018-11-20 |
公开(公告)号: | CN109516920B | 公开(公告)日: | 2021-10-01 |
发明(设计)人: | 翁建全;庞凯胜;吴庆鸽;温亚龙 | 申请(专利权)人: | 浙江工业大学 |
主分类号: | C07C209/08 | 分类号: | C07C209/08;C07C211/38 |
代理公司: | 杭州浙科专利事务所(普通合伙) 33213 | 代理人: | 周红芳 |
地址: | 310014 浙江省*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 金刚烷胺 合成 方法 | ||
1.一种金刚烷胺的合成方法,其特征在于1-溴代金刚烷和碳酸氢铵加入到高压釜中,混合均匀,升温至反应温度进行胺化反应,反应结束冷却至室温,然后加水搅拌,析出固体,过滤,滤饼水洗得到金刚烷胺粗品,将粗品溶于溶剂中进行重结晶得到白色固体,即为金刚烷胺产品;其反应式如下:
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1-溴代金刚烷与碳酸氢铵的投料摩尔比为1 : 2.0~30;
进行胺化反应的温度为110~160℃,进行胺化反应的时间为2~10h;
重结晶所用溶剂为水和水溶性有机溶剂的混合液,水和水溶性有机溶剂体积比为1:1.0~9.0。
2.根据权利要求1所述的一种金刚烷胺的合成方法,其特征在于1-溴代金刚烷与碳酸氢铵的投料摩尔比为1 : 5.0~10。
3.根据权利要求1所述的一种金刚烷胺的合成方法,其特征在于进行胺化反应的温度为120~140℃;进行胺化反应的时间为3~6h。
4.根据权利要求1所述的一种金刚烷胺的合成方法,其特征在于水和水溶性有机溶剂体积比为1:1.0~4.0。
5.根据权利要求4所述的一种金刚烷胺的合成方法,其特征在于所述水溶性有机溶剂为甲醇、乙醇、丙醇、丙酮、四氢呋喃、乙腈中的一种或两种以上混合物。
6.根据权利要求5所述的一种金刚烷胺的合成方法,其特征在于所述水溶性有机溶剂为乙醇、丙酮、四氢呋喃、乙腈中的一种或两种以上混合物。
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