[发明专利]一种轻质玻璃微珠负载的纳米二硫化钼薄膜材料及其制备工艺

说明书

本发明公开了一种轻质玻璃微珠负载的纳米二硫化钼薄膜材料及其制备工艺。该制备工艺包括以下步骤：(1)通过碱液和酸液清洗活化轻质玻璃微珠，优选出浮于液面的微珠；(2)采用浸渍法或流化法将硫代钼酸铵溶液均匀涂覆于微珠表面；(3)采用热分解法使四硫代钼酸铵分解生成二硫化钼，并在微珠表面结晶生长，形成厚度可控的双分子层或多分子层二硫化钼薄膜。本发明工艺具有操作简单、可控性好、可批量生产等优点，制备的二硫化钼薄膜材料具有表面均一、结晶性好、厚度均匀、比重小于1、比表面积大、吸附能力强、催化活性高等特性，在环保、电学和光学等领域具有良好的应用前景。

技术领域

本发明属于纳米材料制备领域，涉及一种纳米二硫化钼薄膜材料及其制备工艺，具体地讲，本发明涉及一种利用浸渍或流化床涂覆-热分解方法制备轻质玻璃微珠负载的纳米二硫化钼薄膜材料的制备工艺及轻质玻璃微珠负载的纳米二硫化钼薄膜材料。

背景技术

二维材料自发现之始，便受到国内外学者的广泛关注。作为二维材料的典型代表，石墨烯以其优异的物理性质，引起了科学领域的研究热潮。然而，石墨烯其帯隙为零，限制了其在逻辑电子学的发展。二硫化钼是近年来研究的另一种二维材料，其结构由层状“三明治”堆叠而成，“三明治”内部通过较强的S-Mo-S共价键结合，而层间则依靠较弱的范德华力进行连接。单层或多层二硫化钼具有优异的电流开关比和高的迁移率，可作为下一代传感器；同时由于二硫化钼层状的结构特性，使其在润滑、吸附等领域也具有广阔的应用前景。

目前，国内外众多学者专注于纳米二硫化钼薄膜材料的大规模制备与应用。纳米二硫化钼材料的制备方法主要分为物理法和化学法，物理法包括真空冷凝法、物理粉碎法和机械球磨法，化学法分为沉淀法、氧化法/还原法、溶剂热法、气相沉积法、水热合成法和表面活性剂促助法。然而，采用上述方法合成的材料趋向于生成零维的类富勒烯纳米颗粒或一维纳米管结构，对于大面积、高质量的二维二硫化钼薄膜材料的合成还相对较难，因而限制了其在环保、电学和光学等方面的应用。

发明内容

为了解决上述问题，本发明的目的在于提供一种轻质玻璃微珠负载的纳米二硫化钼薄膜材料，极大地提升二硫化钼材料的光化学、电化学、吸附等性能。

本发明的另一目的在于提供一种轻质玻璃微珠负载的纳米二硫化钼薄膜材料的制备工艺，促进二硫化钼薄膜材料在环保、电学和光学等方面的应用与发展。

为实现上述目的，本发明提供一种轻质玻璃微珠负载的纳米二硫化钼薄膜的制备工艺，包括以下步骤：

(1)利用碱洗-酸洗的流程清洗活化轻质玻璃微珠，优选出浮于液面的微珠；

(2)将四硫代钼酸铵溶解于二甲基甲酰胺，并均匀地涂覆于步骤(1)处理后的微珠表面；

(3)将步骤(2)得到的微珠与单质硫按照质量比为2:1～100:1混合，通过高温焙烧，使四硫代钼酸铵分解生成二硫化钼，并在微珠表面结晶生长，形成二硫化钼薄膜。

优选地，步骤(1)的微珠清洗过程包括以下步骤：

a.清水超声洗涤

将微珠用清水超声清洗三次，每次洗涤时间不低于5min；

b.碱洗

将步骤a洗涤后的微珠与含NaOH、Na₂CO₃和Na₄P₂O₇的碱液混合，碱液中NaOH、Na₂CO₃和Na₄P₂O₇的质量分数均介于1％～30％，洗涤时间不低于0.1h，洗涤温度为0℃～100℃，待混合完成后，将上浮的微珠过滤分离，并采用清水洗涤，直至清洗液pH为7～9方止；

c.酸洗