[发明专利]一种轻质玻璃微珠负载的纳米二硫化钼薄膜材料及其制备工艺

权利要求书

1.一种轻质玻璃微珠负载的纳米二硫化钼薄膜材料的制备工艺，其特征在于，包括以下步骤：

(1)利用碱洗-酸洗的流程清洗活化轻质玻璃微珠，优选出浮于液面的微珠；

(2)将四硫代钼酸铵溶解于二甲基甲酰胺，并均匀地涂覆于步骤(1)处理后的微珠表面；

(3)将步骤(2)得到的微珠与单质硫按照质量比为2:1～100:1混合，通过高温焙烧，使四硫代钼酸铵分解生成二硫化钼，并在微珠表面结晶生长，形成二硫化钼薄膜。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(1)的轻质玻璃微珠清洗过程包括以下步骤：

a.清水超声洗涤

将微珠用清水超声清洗三次，每次洗涤时间不低于5min；

b.碱洗

将步骤a洗涤后的微珠与含NaOH、Na₂CO₃和Na₄P₂O₇的碱液混合，碱液中NaOH、Na₂CO₃和Na₄P₂O₇的质量分数均介于1％～30％，洗涤时间为0.1h～10h，洗涤温度为0℃～100℃，待混合完成后，将上浮的微珠过滤分离，并采用清水洗涤，直至清洗液pH为7～9方止；

c.酸洗

将步骤b得到的微珠与质量分数为1％～10％的盐酸溶液混合，混合时间为0.1h～10h，混合温度为0℃～100℃；待盐酸洗涤完成后，将过滤分离后的微珠置于浓硫酸与30％双氧水的体积比为1:1～5:1的食人鱼溶液中超声深度洗涤，洗涤时间不低于0.1h，洗涤温度为0℃～100℃；待深度洗涤完成后，将上浮于液面的微珠过滤，再次置于清水中洗涤，直至清洗液pH为4～7方止，洗涤后的微珠烘干备用。

3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，清洗活化轻质玻璃微珠所用洗涤液体积mL与微珠质量g的比控制在1:1～100:1之间。

4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(2)中，所配置溶液中四硫代钼酸铵的摩尔分数为0.1％～10.0％。

5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(2)中涂覆方法采用浸渍法或流化法，浸渍法采用超声处理，超声时间为0.05h～1h，超声温度为0℃～100℃，四硫代钼酸铵溶液体积mL与微珠质量g的比为100:1～1:1；流化法采用流化床设备，控制进气温度为0℃～100℃，进气量为0m³/h～150m³/h，四硫代钼酸铵溶液的进料速度为0.1mL/min～50mL/min，控制流化床反应器中四硫代钼酸铵溶液体积mL与微珠质量g的比为1:100～1:1。

6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(3)中焙烧温度介于400℃～1200℃，升温速度为0.5℃/min～50℃/min，焙烧时间为0.5h～500h，微珠焙烧过程中使用惰性保护气体。

7.一种采用如权利要求1～6任一项所述的制备工艺制备的轻质玻璃微珠负载的纳米二硫化钼薄膜材料。