[发明专利]二氧化钛空心纳米管的制法、二氧化钛空心纳米管及以其为载体的中低温脱硝催化剂的制法有效
| 申请号: | 201811381718.4 | 申请日: | 2018-11-20 |
| 公开(公告)号: | CN109225310B | 公开(公告)日: | 2021-06-29 |
| 发明(设计)人: | 项胜;王光应;徐奎;徐辉 | 申请(专利权)人: | 安徽元琛环保科技股份有限公司 |
| 主分类号: | B01J27/24 | 分类号: | B01J27/24;B01J21/06;B82Y40/00;B01D53/86;B01D53/56 |
| 代理公司: | 合肥市浩智运专利代理事务所(普通合伙) 34124 | 代理人: | 王志兴 |
| 地址: | 236000 安徽*** | 国省代码: | 安徽;34 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 氧化 空心 纳米 制法 以其 载体 低温 催化剂 | ||
1.二氧化钛空心纳米管的制法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)碳纳米管功能化处理:将一定量碳纳米管溶于浓硫酸中,在40~80℃下搅拌反应3~6h,经离心分离、洗涤、干燥后,得到功能化碳纳米管;
(2)多杂原子共掺杂碳纳米管的制备:将步骤(1)所得功能化碳纳米管溶于去离子水中,超声搅拌分散均匀后加入一定量的硼酸和硫脲,完全溶解后水浴加热直到水分完全蒸干,将固体粉末煅烧,得S,B,N共掺杂碳纳米管;
(3)S,B,N共掺杂碳纳米管包覆二氧化钛的制备:将步骤(2)所得S,B,N共掺杂碳纳米管分散在乙醇溶液中,加入一定量的钛酸四丁酯,室温下磁力搅拌1~3h后,再加入一定量的去离子水于室温下继续搅拌6~12h,离心、洗涤、干燥得到二氧化钛包覆S,B,N共掺杂碳纳米管;
(4)二氧化钛空心纳米管制备:将步骤(3)所得二氧化钛包覆S,B,N共掺杂碳纳米管煅烧处理,将烧结块取出粉碎,过200目筛网,得内中空二氧化钛纳米管粉末。
2.根据权利要求1所述的二氧化钛空心纳米管的制法,其特征在于,所述步骤(1)中碳纳米管的管径在40~60nm,长度为0.5~1.0μm,碳纳米管和浓硫酸的质量比为1∶(10~50)。
3.根据权利要求1所述的二氧化钛空心纳米管的制法,其特征在于,所述步骤(2)中功能化碳纳米管的用量与硼酸、硫脲的质量比为(1~10)∶1∶1。
4.根据权利要求1所述的二氧化钛空心纳米管的制法,其特征在于,所述步骤(2)中完全溶解后再利用旋转蒸发仪55-60℃水浴加热直到水分完全蒸干。
5.根据权利要求1所述的二氧化钛空心纳米管的制法,其特征在于,所述步骤(2)中将固体粉末置于N2气氛围下煅烧,所述煅烧温度为600~900℃,煅烧时间1~5h,升温速度1~5℃/min。
6.根据权利要求1所述的二氧化钛空心纳米管的制法,其特征在于,所述步骤(4)中煅烧温度为450~650℃,煅烧时间3~6h。
7.一种采用如权利要求1-6任意一项所述制法得到的二氧化钛空心纳米管为载体的中低温脱硝催化剂的制法,所述二氧化钛空心纳米管直径约为40~60nm,长度为0.5~1.0μm,壁厚为5~20nm;
所述中低温脱硝催化剂的制法包括以下步骤:
活性组分的负载:将偏钒酸铵、偏钨酸铵、硝酸锰和硝酸铁按比例溶解在质量分数为15%的草酸溶液中形成活性组分浸渍液,加入二氧化钛空心纳米管粉末水浴搅拌3~6h,离心分离后100℃干燥5~6h,500~600℃焙烧6~8h,粉碎,研磨,过筛200目筛网,得目标催化剂。
8.根据权利要求7所述的二氧化钛空心纳米管为载体的中低温脱硝催化剂的制法,其特征在于,所述偏钒酸铵、偏钨酸铵、硝酸锰和硝酸铁的质量之比分别为1∶(1~10)∶(1~5)∶(1~5);所述活性组分的总质量百分比为5~25%。
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