[发明专利]一种高效分离和提纯1-甲基萘的方法

说明书

本发明公开了一种高效分离和提纯1‑甲基萘的方法，具体包括以下步骤：首先以镁基水滑石材料为原料，采用聚乙二醇进行表面修饰，然后加入乙二胺四乙酸钠、氯化锌进行改性制得催化剂；将萘油馏分除硫并初步蒸馏，收集230‑270℃的馏分，向馏分中加入催化剂进行反应，收集滤液，并对其进行间歇式减压精馏，收集237‑241℃的可结晶馏分和241‑245℃不结晶的馏分，可结晶馏分冷冻到‑10~‑20℃，离心处理，收集滤液；将滤液和上述不结晶的馏分合并，用质量浓度为95‑98%的浓硫酸洗涤，碱中和后洗涤并去除水分，最后在蒸馏塔中分馏除出小于241℃的馏分，用低温冷冻除去结晶，制得1‑甲基萘。该方法操作简单，制得的产品收率和产纯度都很高。

技术领域

本发明涉及甲基萘的制备领域，具体的涉及一种高效分离和提纯1-甲基萘的方法。

背景技术

1-甲基萘，无色油状液体，有过类似萘的气味，不溶于水，溶于乙醇、乙醚等多数有机溶剂。储存于阴凉、通风的库房。远离火种、热源。库温不超过32℃，相对湿度不超过80％。1-甲基萘可用于表面活性剂、减水剂、分散剂、药物等有机合成的原料。可用于聚氯乙烯纤维和涤纶的印染载体，还可作为热载体和溶剂，表面活性剂，硫磺的提取剂，也可用作生产增塑剂，纤维助染剂的原料。

目前1-甲基萘的制备方法主要是由甲基萘馏分中分离提纯制得。中国专利(200710038391.6)公开了α-甲基萘的纯化工艺，具体包括：以脱除吲哚后的α-甲基萘为原料，与金属卤化物反应3-8小时，除去固体物质会后收集滤液，加入洗涤溶剂，静置收集上层溶液，并蒸除溶剂，制得纯化的α-甲基萘。该方法制得的甲基萘纯度高，能耗低，但是收率需要进一步改善。中国专利(200810020054.9)公开了一种α-甲基萘的制备方法，具体为：以含α甲基萘5-15的石油级混合甲基萘为原料，经减压精馏提纯制得α-甲基萘产品，该方法制得的甲基萘的纯度大于97％，生产成本低，污染小。但是同样产品的收率需要进一步改善。

发明内容

本发明的目的是针对现有技术的不足，提供一种高效分离和提纯1-甲基萘的方法，该方法操作简单，对设备要求低，产品收率高，纯度高。

为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：

一种高效分离和提纯1-甲基萘的方法，包括以下步骤：

(1)将镁基水滑石材料溶于聚乙二醇的水溶液中，缓慢升温至40-50℃，搅拌混合1-5h，然后冷却至室温，过滤，制得聚乙二醇修饰镁基水滑石材料；

(2)制备乙二胺四乙酸钠溶液，加入上述制得的聚乙二醇修饰镁基水滑石材料，4000-7000转/分的状态下搅拌混合20-60min，然后加入氯化锌，搅拌至固体溶解，制得分散液；将该分散液浓缩后真空干燥，制得催化剂；

(3)将萘油馏分除去硫杂质，制得粗品，然后经过初步蒸馏，收集230-270℃的馏分；

(4)向上述馏分中加入步骤(2)制得的催化剂，在30-40℃下搅拌反应1-2h，反应结束后，趁热过滤，收集滤液；

(5)将上述滤液泵入到甲基萘塔中，进行间歇式减压精馏，收集237-241℃的可结晶馏分和241-245℃不结晶的馏分，可结晶馏分冷冻到-10～-20℃，离心处理，收集滤液；将滤液和上述不结晶的馏分合并，用质量浓度为95-98％的浓硫酸洗涤，碱中和后洗涤并去除水分，最后在蒸馏塔中分馏除出小于241℃的馏分，用低温冷冻除去结晶，制得1-甲基萘。

作为上述技术方案的优选，步骤(1)中，镁基水滑石材料、聚乙二醇的质量比为4：(0.13-0.16)。

作为上述技术方案的优选，步骤(2)中，所述乙二胺四乙酸钠溶液的质量浓度为5-20％。

作为上述技术方案的优选，乙二胺四乙酸钠、聚乙二醇修饰镁基水滑石材料、氯化锌的质量比为(0.3-0.5)：2:0.5。