[发明专利]一种高效分离和提纯1-甲基萘的方法有效
申请号: | 201811378701.3 | 申请日: | 2018-11-19 |
公开(公告)号: | CN109289930B | 公开(公告)日: | 2021-08-24 |
发明(设计)人: | 谈勇;谈俊;江晓龙 | 申请(专利权)人: | 鹏辰新材料科技股份有限公司 |
主分类号: | B01J31/26 | 分类号: | B01J31/26;C07C7/00;C07C7/04;C07C7/14;C07C15/24 |
代理公司: | 常州市权航专利代理有限公司 32280 | 代理人: | 陈萍 |
地址: | 215225 江苏省苏州市*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 高效 分离 提纯 甲基 方法 | ||
1.一种高效分离和提纯1-甲基萘的方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)将镁基水滑石材料溶于聚乙二醇的水溶液中,缓慢升温至40-50℃,搅拌混合1-5h,然后冷却至室温,过滤,制得聚乙二醇修饰镁基水滑石材料;
(2)制备乙二胺四乙酸钠溶液,加入上述制得的聚乙二醇修饰镁基水滑石材料,4000-7000转/分的状态下搅拌混合20-60min,然后加入氯化锌,搅拌至固体溶解,制得分散液;将该分散液浓缩后真空干燥,制得催化剂;
(3)将萘油馏分除去硫杂质,制得粗品,然后经过初步蒸馏,收集230-270℃的馏分;
(4)向上述馏分中加入步骤(2)制得的催化剂,在30-40℃下搅拌反应1-2h,反应结束后,趁热过滤,收集滤液;
(5)将上述滤液泵入到甲基萘塔中,进行间歇式减压精馏,收集237-241℃的可结晶馏分和241-245℃不结晶的馏分,可结晶馏分冷冻到-10~-20℃,离心处理,收集滤液;将滤液和上述不结晶的馏分合并,用质量浓度为95-98%的浓硫酸洗涤,碱中和后洗涤并去除水分,最后在蒸馏塔中分馏除出小于241℃的馏分,用低温冷冻除去结晶,制得1-甲基萘;
其中,步骤(1)中,镁基水滑石材料、聚乙二醇的质量比为4:(0.13-0.16);步骤(2)中,所述乙二胺四乙酸钠溶液的质量浓度为5-20%;乙二胺四乙酸钠、聚乙二醇修饰镁基水滑石材料、氯化锌的质量比为(0.3-0.5):2:0.5。
2.如权利要求1所述的一种高效分离和提纯1-甲基萘的方法,其特征在于,步骤(4)中,催化剂、馏分的质量比为(0.007-0.015):1。
3.如权利要求1所述的一种高效分离和提纯1-甲基萘的方法,其特征在于,步骤(4)中,所述搅拌的转速为3500-5500转/分。
4.如权利要求1所述的一种高效分离和提纯1-甲基萘的方法,其特征在于,步骤(5)中,所述离心处理时的转速为1500-3000rpm。
5.如权利要求1所述的一种高效分离和提纯1-甲基萘的方法,其特征在于,步骤(5)中,所述离心处理的时间为30min。
6.如权利要求1所述的一种高效分离和提纯1-甲基萘的方法,其特征在于,步骤(5)中,所述浓硫酸的用量为滤液和不结晶馏分总质量的3-6%。
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