[发明专利]石墨类材料掺杂金属草酸盐锂电池复合负极材料的制备方法

权利要求书

1.一种石墨类材料掺杂金属草酸盐锂电池复合负极材料的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：

（1）将金属可溶性盐、草酸钠依次加入到乙二醇与去离子水的混合液中，常温下搅拌3h~48h，得到金属草酸盐络合物溶液，其中金属可溶性盐与草酸钠的摩尔比为1:3~1:10；

（2）将石墨类导电碳材料加入乙醇与去离子水的混合液中，常温下超声1~2h，加入到浓度为0.2~10mg/mL的聚二烯丙基二甲基氯化铵水溶液中，其中石墨类导电碳材料和聚二烯丙基二甲基氯化铵的质量比为1:5~1:20，充分搅拌混合1~2h后，经离心分离，用去离子水洗涤去除物理吸附的聚二烯丙基二甲基氯化铵，然后置于惰性气体氛围中，40℃~60℃干燥，得到表面带有正电荷的石墨类导电碳材料；

（3）将步骤（2）表面带有正电荷的石墨类导电碳材料加入步骤（1）金属草酸盐络合物溶液中，其中表面带有正电荷的石墨类导电碳材料与金属草酸盐络合物的质量比为1:30~1:10，常温下搅拌30min后，移入高温高压反应釜中，在60℃~200℃下反应6h~24h，待反应完成且自然冷却后，过滤、洗涤和干燥，得到含结晶水的复合材料；

（4）在氩气或氮气气氛下，将步骤（3）含结晶水的复合材料置于150℃~300℃下烧结1h~6h，得到石墨类材料掺杂金属草酸盐的锂电池复合负极材料；

所述金属可溶性盐为亚铁盐、钴盐、镍盐、锰盐、锌盐、铜盐、锡盐中的一种或任意比几种；石墨类导电碳材料为导电炭黑、天然石墨、石墨烯、碳纳米管、碳纳米角中的一种或任意比几种。

2.根据权利要求1所述的石墨类材料掺杂金属草酸盐锂电池复合负极材料的制备方法，其特征在于：亚铁盐是氯化亚铁、硫酸亚铁、硝酸亚铁或醋酸亚铁；钴盐是硫酸钴、硝酸钴或氯化钴；镍盐是硫酸镍、硝酸镍或氯化镍；锰盐是硫酸锰、硝酸锰或氯化锰；锌盐是硫酸锌或硝酸锌；铜盐是硫酸铜、硝酸铜、氯化铜或醋酸铜；锡盐是硫酸亚锡、硝酸亚锡或氯化亚锡。

3.根据权利要求1所述的石墨类材料掺杂金属草酸盐锂电池复合负极材料的制备方法，其特征在于：乙二醇与去离子的混合液是乙二醇和去离子水按体积比3:2的比例混合制得。

4.根据权利要求1所述的石墨类材料掺杂金属草酸盐锂电池复合负极材料的制备方法，其特征在于：石墨烯是片状石墨烯、氧化石墨烯、氧化还原石墨烯、功能化石墨烯的一种；碳纳米管是单壁碳纳米管、多壁碳纳米管、石墨化碳纳米管、羟基化碳纳米管、羧基化碳纳米管的一种。

5.根据权利要求1所述的石墨类材料掺杂金属草酸盐锂电池复合负极材料的制备方法，其特征在于：乙醇与去离子的混合液是乙醇和水按体积比2:3的比例混合制得。