[发明专利]一种(S)-3-氨甲基-5-甲基己酸的制备方法在审
| 申请号： | 201811369744.5 | 申请日： | 2018-11-17 |
| 公开（公告）号： | CN111196767A | 公开（公告）日： | 2020-05-26 |
| 发明（设计）人： | 牛向佐;姬东方;赵国磊 | 申请（专利权）人： | 北京万全德众医药生物技术有限公司 |
| 主分类号： | C07C227/42 | 分类号： | C07C227/42;C07C227/18;C07C229/08 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 甲基 己酸 制备 方法 | ||
1.一种普瑞巴林的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)溴与过量氢氧化钠水溶液反应生成反应液Ⅰ，(R)-(-)-3-氨甲酰甲基-5-甲基己酸与氢氧化钠反应生成反应液Ⅱ；
(2)反应液Ⅰ中滴加反应液Ⅱ发生霍夫曼降解反应生成反应液Ⅲ；
(3)反应液Ⅲ经过滤后得滤液Ⅰ(4)滤液中滴加浓盐酸调节pH后降温，搅拌、过滤，得固体湿品；
(5)固体湿品加入到溶剂Ⅰ中，升温搅拌溶清，过滤，滤液经降温、搅拌、过滤，滤饼干燥后即得普瑞巴林。
2.根据权利要求1，其步骤1所述(R)-(-)-3-氨甲酰甲基-5-甲基己酸、次溴酸钠与氢氧化钠的总摩尔比为1：（0.8～1.3）：（4～6）。
3.根据权利要求1，其步骤1所述次溴酸钠溶液为溴与过量氢氧化钠水溶液反应制得，反应温度为-10～0℃，原因是次溴酸钠易分解只能现配现用。
4.根据权利要求1，其步骤1所述(R)-(-)-3-氨甲酰甲基-5-甲基己酸用氢氧化钠溶液溶解，加入方式为缓慢滴加，反应温度为-10～0℃。
5.根据权利要求1，其步骤2所述霍夫曼降解反应的时间为2～3小时，反应的温度为-10～0℃。
6.根据权利要求1，其步骤2所述R)-(-)-3-氨甲酰甲基-5-甲基己酸与次溴酸钠溶液反应为0℃下反应2~3小时，室温搅拌16h，再升温至45℃~80℃反应2~3小时。
7.根据权利要求1，其步骤4所述反应液Ⅱ的pH为6.5~7.5，优选pH=6.9。
8.根据权利要求1，其步骤5所述溶剂Ⅰ为甲醇（乙醇或异丙醇）与水的混合溶剂，优选异丙醇与水，异丙醇与水的比例为（1~3）:1，优选3:1。
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