[发明专利]可见光响应的Fe3O4量子点修饰BiOCl/BiVO4的制备方法

说明书

本发明公开了可见光响应的Fe₃O₄量子点修饰BiOCl/BiVO₄的制备方法，属于半导体材料制备技术领域，包括如下步骤：1)一步水热法制备BiOCl/BiVO₄光催化剂；2)制备可见光响应的Fe₃O₄量子点修饰BiOCl/BiVO₄；将FeCl₃·6H₂O和步骤1)制备的BiOCl/BiVO₄光催化剂混合并添加到去离子水中，搅拌后形成溶液A；同时，相同摩尔质量的FeCl₂·4H₂O分散在去离子水里，搅拌后形成溶液B，将B溶液滴入A溶液中；并继续向A溶液中边搅拌边加入浓氨水反应；通过磁铁收集，洗涤后干燥，得到可见光响应的Fe₃O₄量子点修饰BiOCl/BiVO₄。本发明利用简单快速的方法制备出Fe₃O₄QDs‑BiOCl/BiVO₄p‑n异质结，在可见光下降解多种抗生素均显示出优异的光催化活性，样品具有较强的磁性，易于回收重复利用；同时减少了能耗和反应成本，便于批量生产，无毒无害，环境友好。

技术领域

本发明属于半导体材料制备技术领域，具体涉及可见光响应的Fe₃O₄量子点修饰BiOCl/BiVO₄的制备方法。

背景技术

光催化技术可通过半导体光催化材料直接将太阳能转化为化学能与电能，并能够对环境中有毒有害有机污染物实现完全矿化降解，被认为是目前解决人类社会能源和环境问题最具有潜力的技术方案之一。我们知道，在太阳光谱中，紫外光仅占5％，而可见光比例却高达45～50％。因此，开发出可实际应用的可见光响应的半导体光催化剂是当前光催化研究领域的热点问题。

近年来，各种不同种类的半导体光催化剂层出不穷。如层状化合物[3-4]、构筑型新型化合物、金属氢氧化物、多元金属氧化物等其中，层状化合物中具有代表性的卤氧铋系BiOX(X＝Cl,Br,I)光催化材料，尤其是BiOCl半导体材料，表现出独特的层状结构、电子特性、光学性质以及良好的光催化活性和稳定性，引起光催化领域国内外科学家的极大关。据报道通过与高浓度反应制备出的块状相对于商用二氧化钛粉末有更好的光催化活性。

但与光催化剂二氧化钛一样，BiOCl只对紫外区域有响应，对太阳光利用率低。为了有效地解决这一问题，通常采用半导体复合的方法，也称为异质结。其中p-n异质结光催化材料因其具有特殊的能带结构和载流子输送特征，在光催化领域得到重视。如中国专利CN105502475A公开了一种康乃馨花状p-n异质结硫化铜纳米材料。先以三聚氰胺为原料，通过水热处理和高温煅烧合成了碳掺杂的石墨烯碳氮C-g-C₃N₄(CCN)，再通过与二水氯化铜、硫脲进一步水热反应合成了CCN-CuS p-n型异质结，p-n型异质结构不仅减少了电荷转移电阻，而且使光诱导电荷有效的分离，能有效光提高催化剂的活性。

另外Fe₃O₄QDs作为一种量子尺寸的磁性材料，广泛应用于荧光、电化学检测和光电化学催化等诸多领域，其化学稳定性、毒性低、导电性好、易于磁性分离。特别是在光催化方面，Fe₃O₄QDs不仅能够作为电子的受体，从而增强光生电子-空穴对的分离。而且由于他具有磁性，还可以通过外加磁场而对其分离。

发明内容

发明目的：本发明的目的在于提供可见光响应的Fe₃O₄量子点修饰BiOCl/BiVO₄的制备方法，复合光催化剂带隙较窄，在模拟可见光条件下具有很高的光催化活性，且制备方法较为简单，生产成本也较为低廉，适用于大规模染料废水的处理。

技术方案：为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：