[发明专利]一种含金属铱-4′-溴苯基-三联吡啶晶体材料的制备方法和用途有效
| 申请号: | 201811359087.6 | 申请日: | 2018-11-15 |
| 公开(公告)号: | CN109535202B | 公开(公告)日: | 2021-02-12 |
| 发明(设计)人: | 钱军;聂谦英;谭倩;李璐 | 申请(专利权)人: | 江苏大学 |
| 主分类号: | C07F15/00 | 分类号: | C07F15/00;C09K11/06 |
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| 地址: | 212013 江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 金属 苯基 三联 吡啶 晶体 材料 制备 方法 用途 | ||
1.一种含金属铱-4′-溴苯基-三联吡啶晶体材料,其特征在于,结构式如下:
2.如权利要求1所述的一种含金属铱-4′-溴苯基-三联吡啶晶体材料,其特征在于:在532nm、4ns激光辐照下具有良好的非线性光学吸收效应,归一化透射率达到0.88。
3.如权利要求1所述的一种含金属铱-4′-溴苯基-三联吡啶晶体材料的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
步骤1:合成金属铱二聚体即铱二氯桥化合物[Ir(ppy)2(μ-Cl)]2,备用;其中,ppy配体是螯合配体2-苯基吡啶的英文缩写,全名:2-phenyl pyridine,其结构式为:
步骤2:制备三齿含氮有机辅助配体4′-溴苯基-2,2′,6′,2″-三联吡啶,备用;
步骤3:金属铱配合物的合成:
将步骤1所得的金属铱二聚体和步骤2所得的4′-溴苯基-2,2′,6′,2″-三联吡啶按一定比例加入到反应瓶中,并且加入二氯甲烷与甲醇的混合溶剂,然后再向其中加入六氟磷酸钾,避光条件下,向瓶中通氮气进行保护并通过油浴加热使其充分反应,反应结束后利用柱层析分离产物,得到金属铱配合物;
步骤4:对所得到的金属铱配合物固体利用晶体工程常温扩散法来培养晶体:
将步骤3得到的金属铱配合物固体用二氯甲烷-缓冲液-正己烷进行常温扩散培养,分散培养一定时间后得到金属铱配合物橘红色亮片晶体即含金属铱-4′-溴苯基-三联吡啶晶体材料。
4.如权利要求3所述的一种含金属铱-4′-溴苯基-三联吡啶晶体材料的制备方法,其特征在于,步骤3中,金属铱二聚体与4′-溴苯基-2,2′,6′,2″-三联吡啶的摩尔比为1:(2~2.2)。
5.如权利要求3所述的一种含金属铱-4′-溴苯基-三联吡啶晶体材料的制备方法,其特征在于,步骤3中,所用金属铱二聚体与六氟磷酸钾的摩尔比为1:(2~2.5)。
6.如权利要求3所述的一种含金属铱-4′-溴苯基-三联吡啶晶体材料的制备方法,其特征在于,步骤3中,所用混合溶剂中二氯甲烷与甲醇的体积比为8:3。
7.如权利要求3所述的一种含金属铱-4′-溴苯基-三联吡啶晶体材料的制备方法,其特征在于,步骤3中,反应的温度为85℃,避光环境并N2保护,反应时间为24h。
8.如权利要求3所述的一种含金属铱-4′-溴苯基-三联吡啶晶体材料的制备方法,其特征在于,步骤4中,金属铱配合物固体:二氯甲烷:缓冲液:正己烷的用量比例为1mmol:4mL:0.5mL:3mL。
9.如权利要求3所述的一种含金属铱-4′-溴苯基-三联吡啶晶体材料的制备方法,其特征在于,步骤4中,所用缓冲液是体积比为1:1的二氯甲烷和正己烷混合制备而成。
10.将权利要求1所述的含金属铱-4′-溴苯基-三联吡啶晶体材料作为非线性吸收材料用于光学敏感器件或人眼的激光防护。
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