[发明专利]制备13N超高纯锗单晶的方法及设备

说明书

一种制备13N超高纯锗单晶的方法及设备，涉及高纯半导体材料制备技术领域，尤其是一种探测器用13N超高纯度的锗单晶的制备方法和设备。本发明的制备13N超高纯锗单晶的设备，其特征在于该设备包括石英舟、石英管、区熔线圈和区熔小车，石英舟放置在石英管内，区熔线圈设至在支架上，石英管固定在支架上且位于区熔线圈之间，进气管与排气管分别设置在石英管两端，区熔小车设置在石英管下方。本发明的制备13N超高纯锗单晶的方法及设备，结构简单，设计科学，使用方便，制备出的锗锭，纯度高，能够得到13N纯度的锗单晶，满足高精探测器使用。

技术领域

本发明涉及高纯半导体材料制备技术领域，尤其是一种探测器用13N超高纯度的锗单晶的制备方法和设备。

背景技术

超高纯锗单晶作为高纯锗核辐射探测器的材料，一个最重要的性能是具有电活性的净杂质浓度要小于2x10¹⁰cm。采用通常的半导体材料工艺，把从化学提纯到5-6个9纯度的材料再用常规的区熔 提纯只能到9-10个9的纯度，因为在复杂的化学环境中各种材料和器材的杂质难以避免再次掺人。因此从理论上要想达到12-13个9，只有采用物理提纯特殊工艺的区熔提纯和特殊的拉制单晶手段。

水平区熔法是电子级单晶硅生长的主要方法，产出的硅单晶纯度达到10N以上。该方法利用热能在半导体棒料的一端产生一个熔化区域，再熔接单晶籽晶，调节温度，让熔化区域缓慢地向棒料的另一端移动，通过整根棒料，生长成一根单晶，晶向与籽晶的相同。

水平区熔法制备低位错掺碲砷化稼单晶，是由中国科学院半导体研究所砷化稼单晶研 究组研制的。用通常的水平区熔法，采用接籽晶定向生长砷化稼单晶，所采用的籽晶为<100>，晶体生长速度为1-1.2厘米/小时。

现有的区熔设备，经过多年的研发完善，可以比较稳定的得到10N级别纯度的高纯度锗多晶，采用水平区熔法，并用高纯的籽晶来制备出高纯度的锗单晶。用此法制备高纯锗单晶时，可与区熔多晶提纯过程同时进行，可避免出炉后二次装料过程及直拉单晶炉的二次污染。

通常在晶体提纯领域，10N表示该晶体纯度达到99.99999999%，而13N则表示纯度为99.99999999999%。

发明内容

本发明所要解决的就是现有区熔设备不能满足13N超高纯晶体制备的问题，提供一种制备纯度高，制备过程简便的制备13N超高纯锗单晶的方法及设备。

本发明的制备13N超高纯锗单晶的设备，其特征在于该设备包括石英舟、石英管、区熔线圈和区熔小车，石英舟放置在石英管内，区熔线圈设至在支架上，石英管固定在支架上且位于区熔线圈之间，进气管与排气管分别设置在石英管两端，区熔小车设置在石英管下方。

所述的石英舟包含籽晶段、变径段以及等径段，籽晶段、变径段以及等径段顺序连接，变径段呈锥状为45°；变径段的尾部为封闭状；籽晶段内径为15mm，长度为50mm；变径段长度为30mm；等径段内径为60mm，长度为400mm，等径段顶部设置有一开口。

制备13N超高纯锗单晶的方法，其特征在于该方法在上述设备中进行制备，具体步骤如下：

1）操作前准备

（1）金属锗料清洗：配置浸泡溶液，将金属锗料放入浸泡溶液中浸泡3-5分钟，浸泡溶液漫过金属锗料，取出并用去离子水反复冲洗至少5次，浸泡溶液用电子级HNO₃和HF以体积比3：1进行混合得到；再将金属锗料放入清洁溶液中浸泡5分钟，浸泡时，清洁溶液漫过金属锗料取出后用去离子水反复冲洗至少5次；清洁溶液用电子级HCL、H₂O₂和H₂O按体积比1：1：4进行混合得到；最后用甲醇喷淋金属锗料，进行脱水，去除金属锗料表面水分，之后放入超净工作台里使用浴霸灯进行烘干处理，烘干30分钟；