[发明专利]制备13N超高纯锗单晶的方法及设备

权利要求书

1.一种制备13N超高纯锗单晶的设备，其特征在于该设备包括石英舟（1）、石英管（2）、区熔线圈（3）和区熔小车（4），石英舟（1）放置在石英管（2）内，区熔线圈（3）设至在支架（5）上，石英管（2）固定在支架（5）上且位于区熔线圈（3）之间，进气管与排气管分别设置在石英管（2）两端，区熔小车（4）设置在石英管（2）下方。

2.如权利要求1所述的制备13N超高纯锗单晶的设备，其特征在于所述的石英舟（1）包含籽晶段（6）、变径段（7）以及等径段（8），籽晶段（6）、变径段（7）以及等径段（8）顺序连接，变径段（7）呈锥状为45°；变径段（7）的尾部为封闭状；籽晶段（6）内径为15mm，长度为50mm；变径段（7）长度为30mm；等径段（8）内径为60mm，长度为400mm，等径段（8）顶部设置有一开口。

3.一种制备13N超高纯锗单晶的方法，其特征在于该方法在上述设备中进行制备，具体步骤如下：

1）操作前准备

（1）金属锗料清洗：配置浸泡溶液，将金属锗料放入浸泡溶液中浸泡3-5分钟，浸泡溶液漫过金属锗料，取出并用去离子水反复冲洗至少5次，浸泡溶液用电子级HNO₃和HF以体积比3：1进行混合得到；再将金属锗料放入清洁溶液中浸泡5分钟，浸泡时，清洁溶液漫过金属锗料取出后用去离子水反复冲洗至少5次；清洁溶液用电子级HCL、H₂O₂和H₂O按体积比1：1：4进行混合得到；最后用甲醇喷淋金属锗料，进行脱水，去除金属锗料表面水分，之后放入超净工作台里使用浴霸灯进行烘干处理，烘干30分钟；

（2）石英管（2）清洁：在腐蚀间内，用上述浸泡溶液清洗石英管（2）内壁2分钟,再用去离子水冲洗5次，用电子级甲醇喷淋脱水，去除石英管（2）内、外表面的水分，最后用纯度为99.999%且经过纯化器净化的高纯氮气吹干10分钟，放入在超净工作台里静置待用；

（3）石英舟（1）清洁：在腐蚀间内，用清洗溶液浸泡石英舟（1）15分钟，期间清洗溶液漫过石英舟（1），取出后用去离子水反复清洗5次，然后用甲醇喷淋，进行脱水，最后用高纯氮气吹干，至石英舟（1）表面无水渍，清洗溶液用电子级H₂O₂和HCL按体积比1：3混合得到，放入超净工作台待用；

（4）石英舟（1）镀层：在超净工作台中，用三层同心管从内至外分别通入硅氢混合气、氧气和氩气，点燃硅氢混合气，使火焰附着在石英舟（1）表面，在石英舟（1）表面涂上一层无晶形硅层,氧气纯度为99.9999%，氩气纯度为99.999%，硅氢混合气为硅烷和氢气混合，其中硅烷为5%；

（5）装舟：在超净工作台内将清洗好的金属锗料放入石英舟（1）内，放入时避免损坏镀层，石英舟（1）放入石英管（2）内，并将石英管（2）两端用无尘纸封住；

（6）封管：石英管（2）放入区熔线圈（3）里，再用石英封装的石墨环套在石英管（2）上置于区熔线圈（3）和进气端之间，取走石英管（2）头部的无尘纸，封上石英管（2）头部，取走石英管（2）尾部的无尘纸，封上石英管（2）尾部；

（7）区熔系统抽真空，真空度≤2.0×10^-3Pa时，通入纯度为99.999%的氢气，通过流量计控制，先将流量计从0调至0.5L／min，保持3分钟，后调至1.0L／min，保持5分钟，再调至2.0L／min，待压力表数值为-1刻度时，将流量计调至1.0L／min，直至压力表数值达到0刻度线时，打开排气阀，氢气流量为0.5L/min，吹扫20分钟；

2）制备方法

区熔提纯及水平单晶生长：用纯度为99.999%的氢气吹扫20分钟，吹扫5分钟后，高频炉灯丝预热15分钟，流量计流量调至0.5L／min，开高频炉高压，调节输出的高压为4-5Kv，用石英封装的石墨作为料的预热器，根据锗料的熔区情况，调节高压调节器，使熔区达到最佳效果；在晶体生长过程中，通过高频感应加热器，在区熔锗锭上得到一个熔化区，启动区熔小车（4），向籽晶方向移动，直至已熔固体与籽晶端面相熔为止，停留5-10分钟，使籽晶与熔体完全相熔接；启动移动小车，向未熔固体方向移动，从而达到晶体生长的目的；熔化区宽度为3cm以下，且熔区固液界面平齐，流量计流量0.5L／min，区熔小车（4）的速度为1mm/min。