[发明专利]一种石墨烯/碳复合微纳米纤维及其制备方法

说明书

本发明系一种石墨烯‑碳复合微纳米纤维及其制备方法，属于碳纤维材料技术领域。主要包括如下步骤：(1)配制纺丝溶液。将一定量的氧化石墨烯(GO)溶解于N,N二甲基甲酰胺(DMF)中。将一定量的聚丙烯腈粉末加入GO/DMF溶液中，磁力搅拌待PAN完全溶解配制成纺丝溶液。(2)离心纺丝。将纺丝溶液至于离心容器中，调节转速进行离心纺丝。将收集到的PAN/GO纤维置于60℃的干燥箱中烘干30min。(3)预氧化和碳化。将PAN/GO纤维置于管式炉中空气气氛下进行预氧化，280℃保温3h。之后在氮气气氛下进行高温碳化。碳化温度900℃，保温2h。持续通入氮气冷却至室温，得到石墨烯‑碳复合微纳米纤维。该纤维具有比表面积大、比电容高、产量大、成本低等优点。

技术领域

本发明提供一种石墨烯/碳复合微纳米纤维及其制备方法，属于碳纤维材料技术领域。

背景技术

炭纤维(Carbon Fiber，CF)是一种含碳量在90wt％以上的高性能无机纤维材料。炭纤维的材料性能涵盖了广泛的热物理性能，具备高比强度和比模量、密度低、高热导、热膨胀系数小、耐磨、耐化学腐蚀、耐疲劳、低电阻等优异的物化性能，可以根据所需的应用进行改性定制，从而获得更多优质丰富的材料性能。聚丙烯腈(PAN)是一种众所周知的聚合物，具有良好的稳定性和机械性能。PAN纳米纤维可能被应用于组织工程、传感、复合材料、电池分离器和制备碳纳米纤维的前驱体等多个领域。在各种应用中，PAN纳米纤维的最重要的作用是制备碳纳米纤维的前驱体，因为它具有高的碳产率和用于调整所得碳纳米纤维结构的可塑性。一些研究表明，通过离心纺丝方法制备了微/纳米纤维，如聚环氧乙烷、聚偏二氟乙烯、聚甲基丙烯酸甲酯和聚已酸内酯。Ravandi和他的同事提出了一种电离心纺丝系统，该系统合成了质量、细度和产率都有所提高的纳米纤维。同时，随着社会经济的发展，传统能源消耗巨大，发展清洁高效的新型能源迫在眉睫。作为环境友好型高性能储能系统，电化学超级电容器比普通电容器具有更高的能量密度、功率密度和更长的循环寿命。是一种发展迅速的新型能源器件。以提高能量密度为目标，使其接近甚至超过电池的密度，降低制造成本是当下的研究趋势。世界各国的科研人员在离心纺丝领域进行了大量深入的研究工作，制备PAN基碳纳米纤维、调整多孔结构、使用添加剂掺杂和对碳纳米纤维进行复合改性等，以此来提高比电容、力学强度、吸附性等物理化学性能，从而使纤维材料更加满足超级电容器的需求。

氧化石墨烯结构与石墨烯相仿，都具有由单层碳原子紧密堆积的二维层状结构，但氧化石墨烯的层间及片层边缘含有大量活性的含氧官能团，使氧化石墨烯在水及有机溶剂中的分散性更好；同时氧化石墨烯在高温碳化时发生热还原，生成具有高比表面积和高导电性的石墨烯，大幅度提高碳化纤维的比表面积和电导率。

发明内容

本发明的目的在于提供一种石墨烯-碳复合微纳米纤维及其制备方法，具体是一种成本低、比电容高的以聚丙烯腈为前躯体，氧化石墨烯为添加剂的复合碳纤维的制备方法。

其中制备石墨烯-碳复合微纳米纤维所用的前驱体是聚丙烯腈，质量分数为12wt％。

其中制备石墨烯-碳复合微纳米纤维所用的生产技术是离心纺丝技术。

其中制备石墨烯-碳复合微纳米纤维所用的添加剂是氧化石墨烯，质量分数为2.0wt％。

其中制备石墨烯-碳复合微纳米纤维预氧化处理温度为280℃，碳化温度为900℃。

本发明一种石墨烯-碳复合微纳米纤维及其制备方法，其优点及功效在于该材料比电容较高、生产效率高、稳定性好和成本低。

附图说明

图1离心纺丝纤维出丝情况(GO添加量分别为0(a),1.0wt％(b),1.5wt％(c),2.0wt％(d))

图2预氧化前及碳化后纤维的宏观照片((a)(c)预氧化之前；(b)(d)高温碳化之后)