[发明专利]一种石墨烯/碳复合微纳米纤维及其制备方法有效
申请号: | 201811355157.0 | 申请日: | 2018-11-14 |
公开(公告)号: | CN109440231B | 公开(公告)日: | 2020-03-13 |
发明(设计)人: | 吴小文;张培云;赵航;黄朝晖;刘艳改;房明浩;闵鑫 | 申请(专利权)人: | 中国地质大学(北京) |
主分类号: | D01F9/22 | 分类号: | D01F9/22;D01F1/10 |
代理公司: | 北京知呱呱知识产权代理有限公司 11577 | 代理人: | 孙进华;吴林 |
地址: | 100083*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 石墨 复合 纳米 纤维 及其 制备 方法 | ||
1.一种石墨烯/碳复合微纳米纤维的制备方法,其特征在于:该方法包括如下几个步骤:
(1)纺丝溶液的制备
首先,用滴管量取8.6g的N,N二甲基甲酰胺(DMF)溶液加入容量为15ml的玻璃试剂瓶中,用分析天平称量0.2g的氧化石墨烯(GO)溶解于DMF溶液中,超声振荡lh;待DMF/GO完全分散后,再称量12wt%聚丙烯腈(PAN)粉末缓慢加入到上述混合溶液中,置于磁力搅拌器上开始搅拌;磁力搅拌器台面温度为50℃,磁力搅拌24h,PAN完全溶解后配成纺丝溶液;
(2)离心纺丝
将搅拌好的纺丝液超声震荡30min,将纺丝溶液缓慢注入离心纺丝容器中,调节纺丝参数进行离心纺丝;将上述离心纺丝收集的形貌和结构良好的GO/PAN维纳米纤维置于玻璃皿中在60℃的干燥箱中烘干30min;
(3)纤维的预氧化处理
将纺丝得到的GO/PAN微纳米纤维置于管式炉在空气气氛中进行预氧化,以1℃·min-1的升温速率从25℃升至280℃并恒温预氧化3h,除去有机溶剂,预氧化完成后,GO/PAN微纳米纤维颜色变成了黑色;
(4)纤维的碳化处理
将预氧化处理的纤维放在瓷舟中,置于真空管式炉内,在氮气的保护下进行高温碳化处理;待30min将管内的气体基本排除干净后,以5℃/min的速率从室温升温至600℃,再以3℃/min的速率升温至900℃,并保温2h进行碳化,最后持续通入氮气冷却至室温,得到碳纳米纤维。
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