[发明专利]聚酰亚胺树脂预浸料和聚酰亚胺树脂复合材料的制备方法

说明书

本发明涉及一种聚酰亚胺树脂预浸料的制备方法，包括：制备聚酰亚胺树脂溶液；使用分子筛膜包裹纤维预制体并置于预处理模具中；注入聚酰亚胺树脂溶液；在分子筛膜的外侧施加真空条件以排出空气和有机溶剂，得到浸渍聚酰亚胺树脂的预浸料。本发明还涉及一种聚酰亚胺树脂复合材料的制备方法，该方法进一步包括将上述方法制得的预浸料进行固化成型的步骤。本发明制备均相的聚酰亚胺树脂溶液，并利用分子筛膜和真空条件结合的方式实现了室温下溶液法辅助RTM成型工艺，解决了聚酰亚胺成型控制难度大、工艺装备要求高、制得材料孔隙率高且溶剂残留量大等难题，提高了聚酰亚胺复合材料的成型效率和质量。

技术领域

本发明涉及聚酰亚胺树脂预浸料和聚酰亚胺树脂复合材料的制备方法，属于复合材料技术领域。

背景技术

聚酰亚胺是综合性能最佳的有机高分子材料之一，其耐热温度最高可达600℃以上，长期使用温度范围在200～500℃。目前，聚酰亚胺复合材料是国际上通用的耐高温、高承载结构的主体材料。耐高温聚酰亚胺树脂由于交联密度大，部分亚胺化的树脂低聚物由于链段刚性大，在室温下为固态，软化点温度较高，耐高温异构聚酰亚胺的软化点温度在200℃至300℃，实现RTM成型难度大，只能将注胶系统的温度升高到200℃以上，对高温设备及硬件管路耐温等级要求较高，同时聚酰亚胺树脂在高温下粘度较大，流动性差，很难实现大厚度异型结构的整体成型。

目前采用耐高温聚酰亚胺树脂制备复合材料主要有两种类型，一种为PMR法制备树脂溶液，然后制备预浸料，在铺层完成后再进行亚胺化反应，此种类型亚胺化反应剧烈，反应过程中放出小分子，工艺控制难度较大，造成复合材料孔隙率大。另外一种树脂类型为亚胺化可溶树脂，即树脂在合成反应过程中在反应釜中进行先亚胺化，得到聚酰亚胺低聚物，利用聚酰亚胺低聚物可溶特性，溶解在有机溶剂中，然后进行复合材料制备，复合材料固化过程中不再进行亚胺化，显著提高复合材料制造效率，降低复合材料孔隙率。但是，利用亚胺化可溶低聚物制备复合材料过程中面临树脂溶液中有机溶剂如何去除，采用何种方式去除等难题，常规去除方法为将预制体放入真空烘箱中，加热到有机溶剂沸点以上进行去除，但溶剂去除过程中预制体容易鼓包造成纤维屈曲，同时针对大尺寸、异型复杂结构实现难度较大。

发明内容

为了克服现有技术中存在的问题，本发明在第一方面提供了一种聚酰亚胺树脂预浸料的制备方法，所述方法包括如下步骤：(1)将聚酰亚胺树脂溶解在有机溶剂中，制得聚酰亚胺树脂溶液；(2)使用分子筛膜包裹纤维预制体，并将纤维预制体置于预处理模具中；(3)向预处理模具中注入所述聚酰亚胺树脂溶液以对预处理模具中的纤维预制体进行浸渍；(4)在所述分子筛膜的外侧施加真空条件以利用真空负压排出纤维预制体中的空气并促使有机溶剂通过分子筛膜除去，得到浸渍聚酰亚胺树脂的预浸料。

本发明在第二方面提供了一种聚酰亚胺树脂复合材料的制备方法，所述聚酰亚胺树脂复合材料通过将浸渍有聚酰亚胺树脂的预浸料进行固化成型而制得，其中，所述浸渍采用本发明第一方面所述的方法进行。

本发明与现有技术相比的有益效果：

(1)本发明采用将聚酰亚胺树脂尤其是耐高温的聚酰亚胺树脂溶解在有机溶剂中制备出聚酰亚胺树脂溶液(优选具有低粘度)，实现了室温下溶液法辅助RTM成型工艺，有效解决了聚酰亚胺高温RTM成型控制难度大、工艺装备要求高等难题，有效提高了耐高温聚酰亚胺复合材料成型效率。

(2)本发明在分子筛膜的一侧施以真空，让容易渗透的组份例如有机溶剂从该侧蒸发，驱使这样的组份的分离。采用适合粒径的分子筛膜在真空负压及超声波作用下将聚酰亚胺树脂溶液中的有机溶剂选择性透过，实现了树脂对预制体均匀浸渍，提高了成型质量。

(3)通过溶液法辅助RTM成型工艺，有效提升了耐高温聚酰亚胺复合材料异型复杂结构的成型能力。

具体实施方式