[发明专利]一种土壤中六六六、滴滴涕的检测方法

说明书

本发明涉及环境检测技术领域，尤其是一种土壤中六六六、滴滴涕的检测方法。本发明的样品前处理和净化过程采用利用旋蒸和固相萃取柱的操作，完全代替了浓硫酸；在整个净化的过程中均未利用浓硫酸，检测过程中试样耗量较少,且操作步骤相对简便，批量实验效率高；与国家标准GB/T14550‑2003相比，两者的回收率处在同一水平范围，而采用本发明中的检测方法的相对标准偏差在2.6％‑8.3％之间，采用上述国家标准中的检测方法的相对标准偏差在1.6％‑9.0％之间，前者的相对标准偏差明显小于后者，说明采用本发明中的检测方法的测定结果可靠。

技术领域

本发明涉及环境检测技术领域，尤其是一种土壤中六六六、滴滴涕的检测方法。

背景技术

六六六(α-1,2,3,4,5,6-Hexachlorocyclohexane)又名六氯环己烷，分子式C₆H₆Cl₆,对酸稳定，在碱性溶液中或锌、铁、、锡等存在下易分解，长期受潮或日晒会失效。化学结构式：

滴滴涕(Dichlorodiphenyltrichloroethane)又名二氯二苯三氯乙烷化学式为(ClC₂H₄)₂CH(CCl₃)，可用于防止农业病虫害，以及疟疾伤寒等由蚊蝇传播的疾病。化学结构式：

六六六是作用于昆虫神经的光谱杀虫剂，兼有胃毒、触杀、熏蒸作用，由于用途广、制造容易、价格便宜，曾在全世界广泛生产和应用。六六六因长期大量使用后使害虫产生抗药性，药效日减；又因其不易降解，在环境和生物体内造成残留积累，其中β异构体是最稳定的，在环境中持久性最长，在脂肪组织中β异构体比γ异构体的积累能力高10-30倍。

滴滴涕曾广泛用于对抗黄热病、斑疹伤寒、丝虫病等虫媒传染病，也应用于农业领域增产增收。但滴滴涕进入食物链，会在动物体内富集，特别是氯化烃会干扰鸟类钙的代谢，致使其生殖功能紊乱。

据此，六六六(BHCs)和滴滴涕(DDTs)虽然已经禁用近30年,但由于其性质稳定难降解,在土壤中仍然有很高的残留，受六六六和滴滴涕严重污染的土壤等如果未经妥善安全地处理,都有可能成为六六六和滴滴涕的污染源,对环境造成严重的威胁。六六六和滴滴涕通过环境介质或食物链,最终会在人体内蓄积,严重影响人类的身体健康，因此对土壤中六六六、滴滴涕进行准确检测及安全控制具有重要意义。

目前对于土壤中六六六、滴滴涕检测依据国家标准GB/T 14550-2003《土壤中六六六和滴滴涕测定的测定的气相色谱法》，前处理方法中净化步骤需用浓硫酸反复净化，在净化过程中产生气体和热量，容易爆炸，且为易制毒试剂，浓硫酸作为管控类药品其购买量有很大程度的限制，对于检测量较大的机构来说，采用原有的浓硫酸净化的方法会带来检测工作滞后的风险，给检测工作带来很大的限制。同时先采用原有的样品净化方法进行检测时，检测过程中试样耗量比较大,且操作步骤相对繁琐，批量实验效率不高。

发明内容

针对现有技术存在的不足，本发明提供了一种土壤中六六六、滴滴涕的检测方法。本发明解决上述技术和产品问题的技术方案如下：

一种土壤中六六六、滴滴涕的检测方法，包括如下步骤：

样品前处理：准确称取20.00g土壤样品，置于烧杯中，加4g硅藻土，混匀后移入滤纸桶内，将滤纸筒上端口封好，放入索氏抽提装置中；于500mL烧杯中加入体积比为1:1的石油醚和丙酮混合溶液，混合均匀后，加入索氏抽提装置中，在恒温水浴装置中加热抽提；抽提结束后，冷却，移入250mL分液漏斗，用10mL石油醚分三次冲洗提取器及烧瓶，将洗液并入分液漏斗中，加入硫酸钠溶液，振荡1min后，静置分层；弃去下层溶液，获得上层样品提取液；将样品提取液转移至100mL蒸馏瓶中，在40℃恒温水浴下旋转蒸发至1-2mL，得到待净化样品液；