[发明专利]一种土壤中六六六、滴滴涕的检测方法

权利要求书

1.一种土壤中六六六、滴滴涕的检测方法，其特征在于：包括如下步骤：

样品前处理：准确称取20.00g土壤样品，置于烧杯中，加4g硅藻土，混匀后移入滤纸桶内，将滤纸筒上端口封好，放入索氏抽提装置中；于500mL烧杯中加入体积比为1:1的石油醚和丙酮混合溶液，混合均匀后，加入索氏抽提装置中，在恒温水浴装置中加热抽提；抽提结束后，冷却，移入250mL分液漏斗，用10mL石油醚分三次冲洗提取器及烧瓶，将洗液并入分液漏斗中，加入硫酸钠溶液，振荡1min后，静置分层；弃去下层溶液，获得上层样品提取液；将样品提取液转移至100mL蒸馏瓶中，在40℃恒温水浴下旋转蒸发至1-2mL，得到待净化样品液；

样品的净化：转移所述待净化样品液至弗罗里硅柱上，依次将丙酮-正己烷体积比为1:9的混合溶液及正己烷作为活化液加入弗罗里硅柱中；当所述活化液的液面到达柱吸附层表面时立即加入所述待净化样品液，收集洗脱液；用10mL丙酮-正己烷体积比为1:9的混合溶液分两次冲洗所述蒸馏瓶，将每次冲洗液加入弗罗里硅柱中；将洗脱液在50℃水浴温度下，氮吹蒸发浓缩，以正己烷定容，在涡旋混匀器上混匀，通过有机滤膜进行过滤，制得样品待测溶液；

标准工作溶液的配制：用正己烷溶液分别配制六六六、滴滴涕的至少三个浓度的混合标准工作溶液；

样品含量的测定：采用外标法用气相色谱仪检测样品待测溶液中的六六六、滴滴涕含量:

首先，将各混合标准工作溶液在一定气相色谱条件下进行检测，将分别得到的待测样的峰面积与相应待测样的浓度进行回归分析，分别计算得出六六六、滴滴涕的标准工作曲线及其线性回归方程；

其次，将样品待测溶液在所述气相色谱条件下进行检测，将得到的待测样的峰面积代入相应种类的标准工作曲线的回归方程中，分别计算得到样品待测溶液中六六六、滴滴涕的浓度，从而计算得出样品中六六六、滴滴涕的含量。

2.如权利要求1所述的一种土壤中六六六、滴滴涕的检测方法，其特征在于：在所述样品前处理中，石油醚和丙酮混合溶液中石油醚/丙酮的体积为50mL，所述硫酸钠溶液体积为100mL。

3.如权利要求1所述的一种土壤中六六六、滴滴涕的检测方法，其特征在于：在加热抽提之前，将所述土壤样品在索氏抽提装置中浸泡12h。

4.如权利要求1或3所述的一种土壤中六六六、滴滴涕的检测方法，其特征在于：所述加热抽提包括，在60℃的恒温水浴装置中加热抽提4h，每小时提取4-6个循环。

5.如权利要求1所述的一种土壤中六六六、滴滴涕的检测方法，其特征在于：旋转蒸发后加入5mL正己烷溶解残渣。

6.如权利要求1所述的一种土壤中六六六、滴滴涕的检测方法，其特征在于：所述活化液中，丙酮-正己烷混合溶液的体积与正己烷相同，均为5mL。

7.如权利要求1所述的一种土壤中六六六、滴滴涕的检测方法，其特征在于：所述氮吹蒸发至湿度达到2％-20％，以正己烷定容至5mL。

8.如权利要求1所述的一种土壤中六六六、滴滴涕的检测方法，其特征在于：所述有机滤膜孔径规格为0.22μm。

9.如权利要求1所述的一种土壤中六六六、滴滴涕的检测方法，其特征在于：所述气相色谱分析条件如下：色谱柱：Agilent HP-5，长30m，内径0.25或0.32mm，固定相：(5％-苯基)-甲基聚硅氧烷，膜厚0.25μm；

进样口温度240℃，检测器(GC-uECD)；温度300℃；程序升温如下：

初始温度：130℃；

初始时间：5min；

程序升温1：以30℃/min速率由130℃升温到220℃，保持1min；

程序升温2：以15℃/min速率由130℃升温到280℃，保持8min；

隔垫吹扫流量:3mL/min；

尾吹气流量：60mL/min；

柱流量：1.5mL/min；

进样模式：不分流。

10.如权利要求1所述的一种土壤中六六六、滴滴涕的检测方法，其特征在于：所述混合标准工作溶液的浓度分别为0.0125μg/mL、0.025μg/mL、0.05μg/mL、0.1μg/mL、0.2μg/mL及0.5μg/mL。