[发明专利]一种混合硅源共聚制备柔性气凝胶复合保温材料的方法

说明书

一种混合硅源共聚制备柔性气凝胶复合保温材料的方法，它涉及气凝胶复合保温材料的制备方法。它要解决现有的二氧化硅气凝胶的制备方法操作繁琐、周期长、溶剂置换造成废液量多的技术问题。本方法：一、用正硅酸酯与含有疏水基团的硅源制备硅溶胶；二、硅溶胶调节pH值后，加入化学干燥控制剂，微波干燥；三、用醇类溶剂置换；四、洗涤；五、干燥，得到柔性气凝胶复合保温材料。该材料有弹性且能0～60°弯曲，无掉粉。其具有疏水性，接触角达到140～143°，在平均300℃其导热系数为0.035～0.036W/(m×k)，在平均500℃其导热系数为0.065～0.066W/(m×k)。可用于保温领域。

技术领域

本发明涉及气凝胶复合保温材料的制备方法，属于新型保温材料技术领域。

背景技术

气凝胶，英文名称为“aerogel”，意为“飞行的凝胶”，是一种具有纳米多孔结构的新型材料，在众多领域均显示优越的性能，被称为改变世界的神奇材料，是具有巨大应用价值的军民两用技术。气凝胶因成分不同，主要有二氧化硅气凝胶、氧化铝气凝胶、氧化锆气凝胶和碳气凝胶等。其中二氧化硅气凝胶因具有纳米多孔网络结构，孔隙率高达80％～99.8％且孔洞典型尺寸为1～100nm，它的室温导热系数可低达0.013w/(m·k)，具有优异的绝热性能，在航空航天、石油化工、电力冶金、船舶车辆、精密仪器、冰箱冷库、服装帐篷、建筑节能等领域的有广阔的应用前景，是传统隔热材料革命性替代产品。

现有的二氧化硅气凝胶的制备方法一般是以水玻璃、硅烷等为硅源，加入酸性有机溶剂进行反应后，制备出硅溶胶，再经过凝胶、老化、干燥过程，获得二氧化硅气凝胶材料。

申请号为201410270352.9的中国专利公开了一种二氧化硅气凝胶材料及其制备方法，该方法以水玻璃为硅源，通过添加不含氯离子和氟离子的含酸有机溶剂，生成钠离子、钾离子和其他金属盐离子的沉淀，再经过滤的方式去除沉淀，获得高纯硅溶胶，之后经溶胶-凝胶、老化、酸化、改性、干燥过程，获得二氧化硅气凝胶材料，该方法需要老化和改性等复杂过程，操作繁琐，并且改性剂价格昂贵，致使整个产品的成本过高。

申请号为201510347057.3的中国专利公开了一种低成本柔性二氧化硅气凝胶的制备方法，该方法以带烷基的硅氧烷、水玻璃、羟基硅油三种原料混合作硅源，以有机溶剂为分散剂，酸和碱分别作为水解、缩聚反应催化剂，经超临界流体干燥工艺制备得到具有优良柔性的块状二氧化硅气凝胶。所得的二氧化硅气凝胶样品密度低，弹性好，性能稳定，疏水性好。该方法采用超临界方法进行干燥，设备投入过于昂贵。

申请号为CN201710740613.2的中国专利公开了一种柔性二氧化硅气凝胶基相变复合材料的制备方法，该方法引入三甲基甲氧基硅烷作为一种新前驱体，通过调节不同硅烷前驱体和溶剂的比例制备柔性二氧化硅气凝胶，然后选择合适的相变芯材，采用真空浸渍法，得到二氧化硅气凝胶基相变复合材料。本发明的优点在于：通过加入三甲基甲氧基硅烷改变了气凝胶内部的交联度，从而使气凝胶具有柔性；加入三甲基甲氧基硅烷使气凝胶孔隙率增加，且孔径大小可调；所制备的柔性二氧化硅气凝胶材料由于其多孔性，可以复合相变芯材制备相变复合材料；所制备的相变复合材料能够有效防止泄露问题，并且具有机械性能好。该方法的溶剂置换过程需要的溶剂多，洗涤时间长，会产生大量的废液，后期处理能耗大。

发明内容

本发明是要解决现有的二氧化硅气凝胶的制备方法操作繁琐、周期长、溶剂置换造成废液量多的技术问题，而提供一种混合硅源共聚制备柔性气凝胶复合保温材料的方法。

本发明的混合硅源共聚制备柔性气凝胶复合保温材料的方法，按以下步骤进行：