[发明专利]一种混合硅源共聚制备柔性气凝胶复合保温材料的方法

权利要求书

1.一种混合硅源共聚制备柔性气凝胶复合保温材料的方法，其特征在于该方法按以下步骤进行：

一、按正硅酸酯与含有疏水基团的硅源的摩尔比为1:(1～40)，将正硅酸酯与含有疏水基团的硅源混合均匀，得到混合硅源；再向混合硅源中加入有机酸、表面活性剂和醇类溶剂，其中加入正硅酸酯的量与有机酸的摩尔比为1:(10^-3～10^-2)，加入的总硅源量与表面活性剂的质量比为1:(0.005～0.08)，加入正硅酸酯的量与醇类溶剂的摩尔比为1:(8～30)；在搅拌条件下加热发生反应，得到硅溶胶；

二、用碱将步骤一得到的硅溶胶的pH调节至6.5～11.5，然后加入化学干燥控制剂，加入正硅酸酯的量与化学干燥控制剂的摩尔比为1:(0.1～0.8)，混合均匀后，直接放入到微波干燥箱中固化或者浸渍到增强材料中再放入到微波干燥箱中固化，得到凝胶或者复合凝胶材料；

三、向步骤二得到的凝胶或者复合凝胶材料中加入醇类溶剂，进行间歇加热超声处理；

四、将经步骤三处理的凝胶或者复合凝胶材料加入到有机溶剂中，在30～85℃的条件下洗涤6～24小时，洗涤2～8次，完成置换；

五、将经步骤四处理的凝胶或者复合凝胶材料进行干燥，得到柔性气凝胶复合保温材料。

2.根据权利要求1所述的一种混合硅源共聚制备柔性气凝胶复合保温材料的方法，其特征在于步骤一中所述的正硅酸酯为正硅酸甲酯、正硅酸乙酯、正硅酸异丙酯或正硅酸丁酯。

3.根据权利要求1或2所述的一种混合硅源共聚制备柔性气凝胶复合保温材料的方法，其特征在于步骤一中所述的含有疏水基团的硅源为甲基三甲氧基硅烷、二甲基二甲氧基硅烷、三甲基甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、乙烯基三氯硅烷、正硅酸丙酯、三甲基乙氧基硅烷、六甲基二硅胺烷、六甲基二硅氧烷中一种或其中几种的组合。

4.根据权利要求1或2所述的一种混合硅源共聚制备柔性气凝胶复合保温材料的方法，其特征在于步骤一中所述的有机酸为硫羧酸、亚磺酸、磺酸或羧酸。

5.根据权利要求4所述的一种混合硅源共聚制备柔性气凝胶复合保温材料的方法，其特征在于所述的羧酸为甲酸、乙酸、苯甲酸、柠檬酸、正丁酸或草酸。

6.根据权利要求1或2所述的一种混合硅源共聚制备柔性气凝胶复合保温材料的方法，其特征在于步骤一中所述的表面活性剂为十六烷基三甲基溴化铵、十六烷基三甲基氯化铵、十八烷基三甲基氯化铵或十四烷基-二甲基吡啶溴化铵。

7.根据权利要求1或2所述的一种混合硅源共聚制备柔性气凝胶复合保温材料的方法，其特征在于步骤一中所述的醇类溶剂为甲醇、乙醇、叔丁醇、异丙醇、乙二醇、丙三醇或叔戊醇。

8.根据权利要求1或2所述的一种混合硅源共聚制备柔性气凝胶复合保温材料的方法，其特征在于步骤一所述的加热，是加热至50～80℃，反应时间是2～3小时。

9.根据权利要求1或2所述的一种混合硅源共聚制备柔性气凝胶复合保温材料的方法，其特征在于步骤二中所述的化学干燥控制剂为甲酰胺、乙酰胺、N，N-二甲基甲酰胺、N，N-二甲基乙酰胺、丙三醇、乙二醇或聚乙二醇。

10.根据权利要求1或2所述的一种混合硅源共聚制备柔性气凝胶复合保温材料的方法，其特征在于步骤二中所述的微波干燥箱的功率为200W～650W，固化时间为15～30分钟。