[发明专利]常压热风干燥制备气凝胶绝热毡的方法

说明书

常压热风干燥制备气凝胶绝热毡的方法，涉及一种气凝胶毡的制备方法，属于气凝胶技术领域。本发明是为了解决现有方法中反应温度太高、常伴有高压条件的技术问题。本方法如下：将疏水硅源、水和醇加入酸搅拌混合，向混合液中加入水玻璃制备的原硅酸一起水解后，加入碱调节pH值，聚合反应得凝胶，采用喷洒装置向玻璃纤维毡中喷洒凝胶，将反应釜加压至玻璃纤维毡完全浸润，陈化，等体积溶液置换，干燥。本发明使用常压热风干燥法，介质使用空气，与超临界干燥法、冷冻干燥、红外干燥法和微波干燥法相比，此工艺方法提高了制作方法的安全性，减少了人员和设备的投入，并且反应温度低，没有高压反应条件。

技术领域

本发明涉及一种气凝胶毡的制备方法，属于气凝胶技术领域。

背景技术

气凝胶作为由纳米粒子构成的纳米多孔的材料，具有很多独特的性能，比如较低的密度(0.03～0.35g/cm³)、较高的孔隙率(80～99％)、较低的导热系数(0.005～0.1W/mk)和很高的比表面积(500～1500m²/g)。由于这些独特的性能，气凝胶在可绝热材料、传感、催化剂载体以及储能器件等领域上均有广阔的应用前景。

目前，气凝胶主要使用溶胶-凝胶的方法制备，二氧化硅气凝胶主要使用超临界干燥的方法来防止气凝胶骨架坍塌，并保留下90％-99％由空气填充的立体纳米结构。但使用超临界干燥需要在高压和高温环境中，将湿凝胶孔隙的溶剂置换出来并且不破坏凝胶的三维结构。而高温高压就需要较高的设备和成本投入。而常压干燥相比于超临界更方便、成本低、危险性也较低，应用在工业生产上更方便。目前，常压干燥的方法大多为常压红外干燥，均需加入红外掩蔽剂，步骤繁琐。而工业上大多以工业水玻璃为硅源，酸作为催化剂，凝胶后进行溶剂置换，并加入改性剂改性，最后将气凝胶干燥的方法来制备气凝胶。由于工业水玻璃含水量较大，使用常压干燥就需溶剂进行多次置换，再经过表面修饰工艺进行疏水，使用的改性剂用量较大，成本过高。同时，制备工艺复杂，周期长，所制的气凝胶形状不可控，使得气凝胶的实际应用受到限制。

专利CN201410270352.9中，以水玻璃为硅源，与有机溶剂混合，过滤去除金属盐沉淀，得到高纯硅溶胶，经溶胶-凝胶、老化、酸化、改性、干燥等步骤制备二氧化硅气凝胶。由于原料水含量较高均需要老化和多次溶液置换，同时使用疏水硅醇进行改性，改性剂用量大，干燥后获得气凝胶，制备气凝胶时间周期较长。

专利CN104941538在专利CN201410270352.9的基础上，以水玻璃为硅源，混合水溶性金属盐，加入酸或碱调节pH后，与水溶性有机溶剂混合，过滤去除沉淀后得到无盐多元金属氧化物溶胶，经溶胶-凝胶、老化、改性、干燥等步骤制备多元氧化物气凝胶。但该气凝胶工艺干燥部分使用超临界干燥或微波真空干燥，常压热风干燥优先使用氮气和二氧化碳作为介质，常压红外干燥需加入红外掩蔽剂，人员和设备等的投入成本过高。

专利CN101318659A中，采用二氧化硅溶胶与增强材料复合，用疏水剂对老化后的复合凝胶进行疏水修饰，经常压干燥后得到二氧化硅复合气凝胶。但气凝胶部分工艺使用常压红外干燥法、冷冻干燥或微波干燥法，人员设备投入成本过高。其他工艺时间较长，步骤繁琐，需进行多次置换，并使用大量改性剂。

上述专利均可以制备低导热、低密度的气凝胶，但工业水玻璃做为硅源，常压干燥之前均存在老化和多次溶液置换，并使用疏水硅醇进行改性，改性剂用量大，时间较长。其他气凝胶干燥工艺使用超临界干燥，常压干燥也多为冷冻干燥、红外干燥法和微波干燥法，步骤繁琐。

而本专利使用疏水硅源与水玻璃作为前驱体共聚制备气凝胶方法简单，减少溶剂的交换次数和气凝胶的制备周期，并使用常压热风干燥法减少设备及人员的投入，同时又可满足气凝胶在各方面的技术要求，具有较低的导热系数、较低的密度等。

发明内容

本发明的目的是为了解决现有方法中反应温度太高、常伴有高压条件的技术问题，提供了一种气凝胶绝热毡的合成方法。