[发明专利]一种形貌均一且尺寸可控的乙醇镁微米颗粒的制备方法有效
申请号: | 201811343819.2 | 申请日: | 2018-11-13 |
公开(公告)号: | CN109534955B | 公开(公告)日: | 2020-08-11 |
发明(设计)人: | 吕阳成;兰洲 | 申请(专利权)人: | 清华大学 |
主分类号: | C07C29/70 | 分类号: | C07C29/70;C07C31/28 |
代理公司: | 北京众合诚成知识产权代理有限公司 11246 | 代理人: | 张文宝 |
地址: | 10008*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 形貌 均一 尺寸 可控 乙醇 微米 颗粒 制备 方法 | ||
1.一种形貌均一且尺寸可控的乙醇镁微米颗粒的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤一:在惰性气体保护下,将金属镁粉、无水乙醇和催化剂碘单质置于有控温、搅拌和保压的金属反应釜中,充分搅拌混合;
步骤二:将硅油加入反应釜中,升压、升温,在搅拌的条件下进行反应;所述反应的初始压力为1.5~10 bar;所述反应的温度为50~150℃;所述搅拌的转速为200~2000 rpm;所述反应的时间为1~8h;所述硅油的粘度为100~200mPa·s;
步骤三:反应完毕后,使用正己烷进行洗涤抽滤,除去产物中的乙醇、硅油,再进行真空干燥除去正己烷,得到乙醇镁产物。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤一中,所述金属镁粉的粒径大小为1~200 μm;所述金属镁粉、无水乙醇、催化剂碘单质的摩尔比为1:(3~15):(0.005~0.1)。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤二中,所述硅油是指甲基硅油、乙基硅油、苯基硅油、甲基苯基硅油中的一种或多种的混合物。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述金属镁粉和硅油的质量比为1:(5~30)。
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