[发明专利]一种高比表、高吸油白炭黑的制备方法

说明书

本发明公开了一种高比表、高吸油白炭黑的制备方法，该方法包括：往合成釜中按比例加入硅酸钠溶液、季铵盐和水，在升温、搅拌条件下加入稀硫酸，当溶液出现微浑浊有晶体状微小颗粒析出时停止加酸，转移到中间槽后保温搅拌，备用；重复上述步骤，但是降低硅酸钠浓度，继续升温，增加搅拌速率，物料搅拌均匀后同时加酸加硅酸钠，并匀速加入中间槽中的备用溶液，加酸进行合成反应，如此经过多步沉淀反应，再经压滤、洗涤，得到白炭黑湿滤饼，分散于正丁醇中，进行共沸干燥得到最终产品。本发明所制备的白炭黑比表面积达200～250m²/g，吸油值达3.00～3.50cm³/g，用于油漆涂料当中，易于分散，稳定性好，具有很好的消光性能。

技术领域

本发明涉及白炭黑技术领域，具体是涉及一种高比表、高吸油白炭黑的制备方法。

背景技术

超细二氧化硅又名白炭黑，是一种重要的无机精细化工产品，因其卓越的补强性、增稠性、消光性等性质，广泛地用于橡胶、塑料、涂料、油漆、油墨、造纸、医药、农药、日用化学用品等许多领域。

目前，白炭黑的制备方法主要有气相法和液相法。其中，气相法使用卤化硅为原料，产品直接由气相得到，不存在干燥问题，因此产品性能极好，粉体颗粒微细，不含盐类，但消耗能源大，技术复杂，产品价格昂贵。而液相法尽管成本低廉，但产品质量较差，其中作为油漆涂料消光剂用的白炭黑产品，更是要求有较高的吸油值和比表面积，因此开发一种成本低廉，制备高比表、高吸油值白炭黑产品的方法可以促进油漆涂料领域的发展，具有重要意义。

发明内容

本发明的目的是为了克服上述背景技术的不足，提供了一种高比表、高吸油白炭黑的制备方法，以提升白炭黑在油漆涂料中的分散性、消光性能。

为实现上述目的，本发明采用硅酸钠与硫酸进行多步反应，经压滤、洗涤、共沸干燥后得到最终产品，具体的，包含以下反应步骤：

(1)精制硅酸钠溶液；

(2)将季铵盐、水和步骤(1)所得0.3～0.5mol/L的硅酸钠溶液加入反应釜中，搅拌，然后加入稀硫酸反应至溶液出现微浑浊有晶体状微小颗粒析出时，停止加酸，此时生成的为白炭黑一次粒子，将物料转移到中间槽，保温搅拌，备用；

(3)在反应釜中重复步骤(2)的内容，但是控制硅酸钠浓度0.1～0.15mol/L，反应至溶液出现微浑浊有晶体状微小颗粒析出时停止加酸，保温；

(4)在步骤(3)的基础上继续升温，搅拌，同时加入硅酸钠溶液和步骤(2)中中间槽所得备用物料，加入硫酸，反应1.5～2小时后停止加入硅酸钠溶液，继续加入硫酸酸化，保温陈化，冷却后出料至料浆槽，再送入压滤机进行压滤、洗涤，得到白炭黑湿滤饼；

(5)将步骤(4)所得白炭黑湿滤饼分散于正丁醇中，加热进行共沸干燥，除去水分，即得高比表、高吸油白炭黑。

优选的，所述步骤(1)精制硅酸钠溶液的方法是将水玻璃和水加入静压溶解釜中，通入水蒸汽，加压后保压溶解，排汽，出料至碱液储槽，沉淀后取上层清液，加水调配，过滤后即得。

进一步的，所述精制硅酸钠溶液的方法中水玻璃为3.4～3.5模数的固体水玻璃，水为60～70℃的热水；优选的，水玻璃和水的质量为1:3～1:4。

进一步的，所述精制硅酸钠溶液的方法中加压至0.5～0.7MPa后停止通入蒸汽，保压溶解5～7小时后排汽。

优选的，所述步骤(2)中季铵盐的用量为硅酸钠溶液质量0.25-0.35％，优选0.3％，水为45～55℃的热水；更进一步优选的，所述季铵盐为十六烷基三甲基溴化铵。

进一步优选的，所述步骤(2)中搅拌的速率为50～80r/min，搅拌时保持物料的温度为45～55℃。