[发明专利]一种高比表、高吸油白炭黑的制备方法

权利要求书

1.一种高比表、高吸油白炭黑的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：

（1）精制硅酸钠溶液；

（2）将季铵盐、水和步骤（1）所得0.3~0.5mol/L的硅酸钠溶液加入反应釜中，搅拌，然后加入稀硫酸反应至溶液出现微浑浊有晶体状微小颗粒析出时，停止加酸，此时生成的为白炭黑一次粒子，将物料转移到中间槽，保温搅拌，备用；

（3）在反应釜中重复步骤（2）的内容，但是控制硅酸钠浓度0.1~0.15mol/L，反应至溶液出现微浑浊有晶体状微小颗粒析出时停止加酸，保温；

（4）在步骤（3）的基础上继续升温，搅拌，同时加入硅酸钠溶液和步骤（2）中中间槽所得物料，加入硫酸，反应1.5~2小时后停止加入硅酸钠溶液，继续加入硫酸酸化，保温陈化，冷却后出料至料浆槽，再送入压滤机进行压滤、洗涤，得到白炭黑湿滤饼；

（5）将步骤（4）所得白炭黑湿滤饼分散于正丁醇中，加热进行共沸干燥，除去水分，即得高比表、高吸油白炭黑；

所述步骤（1）精制硅酸钠溶液的方法是将水玻璃和水加入静压溶解釜中，通入水蒸汽，加压后保压溶解，排汽，出料至碱液储槽，沉淀后取上层清液，加水调配后过滤即得；所述水玻璃为3.4~3.5模数的固体水玻璃，水为60~70℃的热水；水玻璃和水的质量比为1:3~1:4；

所述步骤（2）中季铵盐的用量为硅酸钠溶液质量0.25-0.35%，水为45~55℃的热水；所述季铵盐为十六烷基三甲基溴化铵；所述步骤（2）中搅拌的速率为50~80r/min，搅拌时保持物料的温度为45~55℃；

所述步骤（2）中稀硫酸的浓度为1.0-2.0mol/L，且以2.5m³/h的速率加入；

所述步骤（3）中保温时间为25~35分钟；

所述步骤（4）中继续升温至80~90℃，控制搅拌速率100~150r/min，同时加入0.5~1.0mol/L的硅酸钠溶液和步骤（2）中中间槽所得备用物料；

所述步骤（4）中硫酸浓度为2.5~5.0mol/L，控制硫酸加入速率为5m³/hr，控制反应pH=9~10，停止加入硅酸钠溶液后，继续加入硫酸酸化至pH=4~5。

2.根据权利要求1所述的高比表、高吸油白炭黑的制备方法，其特征在于，所述精制硅酸钠溶液的方法中加压至0.5~0.7MPa后停止通入蒸汽，保压溶解5~7小时后排汽。

3.根据权利要求1所述的高比表、高吸油白炭黑的制备方法，其特征在于，所述步骤（4）中检测洗涤水的电导率，直至其低于1000μS/cm，得到白炭黑湿滤饼；所述步骤（5）中温度达到117℃时可基本除去水分。