[发明专利]一种羰基合成苯乙酸的方法

说明书

本发明提供一种羰基合成苯乙酸的方法，属于苯乙酸合成技术领域。所述方法以氯化苄、氢氧化钠和CO为原料，以四羰基钴—甲醇溶液为催化剂，在一定的温度和压力下通过羰基化反应生成苯乙酸钠，后经萃取、酸化、过滤、结晶获得产品苯乙酸。本发明采用四羰基钴—甲醇溶液做催化剂，具有更好的活性和经济性，且较铑、铂、铁、锰等金属催化剂更易回收，钴回收率达90％以上；本发明工艺在低压低温下进行，反应条件温和，对设备材质要求不高，工艺过程中无剧毒物、恶臭物等产生，所生成的副产物易分离和处理，污染少，环境友好；原料转化率大于99％，苯乙酸收率达85％以上，产品苯乙酸纯度达99.0％以上。

技术领域

本发明属于苯乙酸合成技术领域，具体为一种羰基合成苯乙酸的方法。

背景技术

苯乙酸是重要的化工原料，广泛用作医药、农药和香料的中间体。目前，国内苯乙酸的主要用途是用于青霉素的生产，在青霉素的生产过程中添加苯乙酸用于提高发酵单位，每生产1吨青霉素需用0.8吨苯乙酸。

苯乙酸的生产方法很多，已实现工业化的生产方法有氰化钠法、苯乙酰胺法和羰基合成法。

氰化钠法(苯乙腈水解法)以甲苯为原料，通氯生成氯化苄，经与氰化钠反应生成苯乙腈，再经水解和酸化后得到苯乙酸。国内苯乙酸生产大多采用该工艺，该工艺的特点是工艺简单、水解工序收率高，但也存在总收率低、总成本高的缺点。更主要的是，该工艺需用剧毒氰化钠为原料，废水量大，污染严重，处理困难，属于非绿色化工领域，我国已限制氰化钠法工艺的建厂。

苯乙酰胺水解法是以苯乙烯为原料，经与氨水、硫磺反应生成苯乙酰胺，再水解生成苯乙酸。该法的主要缺点是反应物复杂、分离难、副产物恶臭、污染环境，限制了此工艺路线的应用。

羰基合成法生成苯乙酸是目前较新的工艺路线。从上世纪80年代开始，德国、日本、美国、意大利等国均有研究报道。国内先后有中科院兰州化物所、四川大学、大连理工大学等开展了该工艺及其催化剂的研究，但未见工业化报道。

发明内容

本发明的目的在于提供一种全新的羰基合成苯乙酸的方法，通过以下技术方案来实现：

一种羰基合成苯乙酸的方法，所述方法以氯化苄、氢氧化钠和CO为原料，以四羰基钴—甲醇溶液为催化剂，在一定的温度和压力下通过羰基化反应生成苯乙酸钠，后经萃取、酸化、过滤、结晶获得产品苯乙酸。

本发明羰基合成苯乙酸的方法，以氯化苄、氢氧化钠和CO为原料，以四羰基钴—甲醇溶液为催化剂，在一定的温度、压力和催化剂的作用下，氯化苄中的Cl-被CO取代，发生羰基化反应，增加一个碳链，再与NaOH反应生成苯乙酸钠，苯乙酸钠经萃取分离后，与HCl发生酸化反应，生成粗品苯乙酸，后经过滤、结晶，得到精制苯乙酸。

本方法的化学反应主要包括两个反应：

A、羰基合成

C₆H₅CH₂Cl+2NaOH+CO→C₆H₅CH₂COONa+NaCl+H₂O

B、酸化反应

C₆H₅CH₂COONa+HCl→C₆H₅CH₂COOH+NaCl

具体地，本发明一种羰基合成苯乙酸的方法，主要包括以下步骤：

(1)合成反应：在反应釜中，用CO气置换空气后，加入催化剂四羰基钴—甲醇溶液，开始升温，连续通入CO气，滴加氯化苄和氢氧化钠，直至羰化反应结束；