[发明专利]一种羰基合成苯乙酸的方法在审

专利信息
申请号: 201811336822.1 申请日: 2018-11-12
公开(公告)号: CN109438215A 公开(公告)日: 2019-03-08
发明(设计)人: 陈晓华;贾绘如;王莉;谌晓玲;周拥华;鄢义 申请(专利权)人: 西南化工研究设计院有限公司
主分类号: C07C51/10 分类号: C07C51/10;C07C51/02;C07C57/32
代理公司: 成都九鼎天元知识产权代理有限公司 51214 代理人: 余小飞
地址: 610225 四*** 国省代码: 四川;51
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摘要:
搜索关键词: 苯乙酸 甲醇溶液 羰基合成 羰基钴 催化剂 金属催化剂 原料转化率 羰基化反应 苯乙酸钠 材质要求 低压低温 反应条件 工艺过程 合成技术 环境友好 氢氧化钠 对设备 恶臭物 副产物 剧毒物 氯化苄 易分离 收率 酸化 萃取 回收率 过滤 回收 污染
【权利要求书】:

1.一种羰基合成苯乙酸的方法,其特征在于,所述方法以氯化苄、氢氧化钠和CO为原料,以四羰基钴—甲醇溶液为催化剂,在一定的温度和压力下通过羰基化反应生成苯乙酸钠,后经萃取、酸化、过滤、结晶获得产品苯乙酸。

2.如权利要求1所述一种羰基合成苯乙酸的方法,其特征在于,包括以下步骤:

(1)合成反应:在反应釜中,用CO气置换空气后,加入催化剂四羰基钴—甲醇溶液,开始升温,连续通入CO气,滴加氯化苄和氢氧化钠,直至羰化反应结束;

(2)后处理及催化剂回收:羰化反应结束后,降温并停止通CO气,改通空气使四羰基钴全部氧化成氧化钴和/或氢氧化钴,然后将反应液过滤,滤渣用以钴回收,滤液入精馏塔回收甲醇;

(3)产品精制:回收甲醇后的余液入萃取釜,并加入有机溶剂萃取,静置,进行相分离;相分离后的水层经酸化,过滤,洗涤滤饼,烘干后得到苯乙酸粗品;粗品经重结晶、过滤、烘干,即得到精制苯乙酸。

3.如权利要求1或2所述一种羰基合成苯乙酸的方法,其特征在于,所述催化剂以甲醇和氯化钴为原料,在金属反应釜中通入CO进行羰基化反应制得,并用0.2~

0.3MPa的CO气封存于储罐中,使用时,计量放出。

4.如权利要求1或2所述一种羰基合成苯乙酸的方法,其特征在于,所述催化剂与氯化苄的摩尔比为0.01:1~0.2:1,所述氯化苄和氢氧化钠的摩尔比为1:1~1:4。

5.如权利要求1或2所述一种羰基合成苯乙酸的方法,其特征在于,所述CO的纯度不低于99.0%。

6.如权利要求1或2所述一种羰基合成苯乙酸的方法,其特征在于,所述羰化反应温度为40~100℃,压力为0.1~10MPa,时间为4~8小时。

7.如权利要求1或2所述一种羰基合成苯乙酸的方法,其特征在于,所述酸化采用盐酸酸化,氯化氢含量为37.0~38.0%。

8.如权利要求2所述一种羰基合成苯乙酸的方法,其特征在于,所述改通空气的时间为1.0~2.0小时。

9.如权利要求2所述一种羰基合成苯乙酸的方法,其特征在于,所述有机溶剂为苯、甲苯、二甲苯中的一种或几种。

10.如权利要求2所述一种羰基合成苯乙酸的方法,其特征在于,步骤(3)中,所述相分离得到的有机层累积后,蒸馏回收有机溶剂,可反复使用;所述重结晶时的滤液留存,供下一次使用。

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