[发明专利]一种较高纯度六方氮化硼粉体的制备方法

说明书

本发明提供一种成本较低、较易实施、效果较好的较高纯度六方氮化硼粉体制备方法，对金属元素杂质、非金属元素杂质尤其是氧和碳两种较大量杂质元素的控制效果较好；所制备氮化硼粉体的氧和碳含量较低，金属元素杂质及其它非金属元素杂质含量很低，热压性能较好，可制备较纯的六方氮化硼陶瓷制品或部件，用于非氧化性气氛的高温电绝缘，还可与如聚四氟乙烯等高稳定性树脂共混热压或挤制高电压绝缘塑料制品或部件。

技术领域

本发明属无机非金属材料领域，具体涉及一种较高纯度六方氮化硼粉体的制备方法。

背景技术

六方氮化硼具有与石墨类似的层状结构，层片内具有较稳定的结构，层片间的结合较弱，容易剥离成片状，在层片方向和垂直于层片的方向都具有优良的绝缘和介电性能；在空气中比石墨的耐氧化温度高200℃以上，在非氧化气氛中2000℃左右仍可保持稳定；可用作耐温润滑剂、电绝缘材料。六方氮化硼的烧结体，莫氏硬度2左右，容易机械加工，含六方氮化硼15%以上的陶瓷材料可机械加工。在近一二十年中，六方氮化硼材料获得了广泛的应用。

在一些用途如高压电绝缘、非氧化气氛高温电绝缘或者制备CVD源材料时，需要使用较高纯度的六方氮化硼粉体作原料，杂质含量应适当控制，尤其是通常含量较高的氧和碳两种元素。

现有技术中，六方氮化硼粉体的制备，一般用硼砂、硼酸或其脱水物包括氧化硼作为硼源，用氯化铵、尿素、三聚氰胺作为氮源，混匀后以粉料或成型块状态，在900-1300℃温度和氨气、氮气条件下反应，再水洗、干燥、粉碎而制得；水洗前物料也可继续升温到如1400-2000℃进一步反应，水洗、干燥后氮化硼也可在更高温度如1400-2000℃窑炉进一步处理。

已知技术中，一般通过采用纯度较高的原料、相对合理的焙烧条件、较高程度的产品酸洗来降低氮化硼粉体中的杂质含量，可降低多数金属杂质的含量，但存在成本较高、不易实施或效果有限等问题，对非金属杂质元素尤其是氧和碳两种较大量杂质元素的控制效果较为有限。

发明内容

为解决上述技术问题，本发明提供一种成本较低、较易实施、效果较好的较高纯度六方氮化硼粉体制备方法，对金属元素杂质、非金属元素杂质尤其是氧和碳两种较大量杂质元素的控制效果较好；所制备氮化硼粉体的氧和碳含量较低，金属元素杂质及其它非金属元素杂质含量很低，热压性能较好，可制备较纯的六方氮化硼陶瓷制品或部件，用于非氧化性气氛的高温电绝缘，还可与如聚四氟乙烯等高稳定性树脂共混热压或挤制高电压绝缘塑料制品或部件。

本发明较高纯度六方氮化硼粉体的制备方法，包括如下步骤：

（1）将硼酸、三聚氰胺、硼砂三种原料，按物质的量比例1:（0.2-0.6）:（0.04-0.1）配料，混和球磨至-100目，压块，得成型料；

（2）将步骤（1）的成型料，在气氛炉和氨气、氮气或二者混合气的持续气流中，以150-400℃/hr速率升温至1000-1200℃并反应3-6hr，降温至600-750℃；将氨气、氮气或二者混合气气氛切换为空气或空气-氮气混合气氛控温或保温处理15-30min后冷却，或将降温至600-750℃料块转移至空气或空气-氮气混合气氛窑炉控温或保温处理15-30min后冷却，得焙烧料块；

（3）将步骤（2）的焙烧料块，加水并升、控温至70-100℃浸泡、打浆，换水洗涤至pH9或以下后，加氢氧化钠或其溶液调浆液中NaOH浓度0.1-1mol/L，加热至浆液温度70℃-沸腾处理2-8hr，换水洗涤至pH10或以下后加盐酸或其溶液调浆液中HCl浓度0.1-1mol/L，加热至浆液温度70℃-沸腾处理2-8hr，换水洗涤至中性后过滤，得滤饼；

（4）将步骤（3）的滤饼，在120-250℃干燥，干燥时间低于1hr，得氮化硼。