[发明专利]一种较高纯度六方氮化硼粉体的制备方法

权利要求书

1.一种较高纯度六方氮化硼粉体的制备方法，包括如下步骤：

（1）将硼酸、三聚氰胺、硼砂三种原料，按物质的量比例1:（0.25-0.4）:（0.04-0.06）配料，混和球磨至-100目，压块，得成型料；

（2）将步骤（1）的成型料，在气氛炉和氨气、氮气或二者混合气的持续气流中，以250-350℃/hr速率升温至1000-1200℃并反应3-6hr，降温至600-750℃；将氨气、氮气或二者混合气气氛切换为空气或空气-氮气混合气氛控温或保温处理15-30min后冷却，或将降温至600-750℃料块转移至空气或空气-氮气混合气氛窑炉控温或保温处理15-30min后冷却，得焙烧料块；

（3）将步骤（2）的焙烧料块，加水并升、控温至70-100℃浸泡、打浆，换水洗涤至pH9或以下后，加氢氧化钠或其溶液调浆液中NaOH浓度0.1-1mol/L，加热至浆液温度70℃-沸腾处理2-8hr，换水洗涤至pH10或以下后加盐酸或其溶液调浆液中HCl浓度0.1-1mol/L，加热至浆液温度70℃-沸腾处理2-8hr，换水洗涤至中性后过滤，得滤饼；

（4）将步骤（3）的滤饼，在120-250℃干燥，干燥时间低于1hr，得氮化硼。

2.如权利要求1所述较高纯度六方氮化硼粉体的制备方法，其特征在于，步骤（1）中物料混和球磨至-200目再压块。

3.如权利要求1所述较高纯度六方氮化硼粉体的制备方法，其特征在于，步骤（2）中，气氛炉1000-1200℃反应时采用氨气作保护气。

4.如权利要求1所述较高纯度六方氮化硼粉体的制备方法，其特征在于，步骤（2）中，气氛炉反应温度1100-1200℃。

5.如权利要求1所述较高纯度六方氮化硼粉体的制备方法，其特征在于，步骤（3）中，所加氢氧化钠或盐酸沸腾处理时的NaOH浓度、HCl浓度都是0.5-1mol/L。

6.如权利要求1所述较高纯度六方氮化硼粉体的制备方法，其特征在于，步骤（4）中，滤饼的干燥包括烘箱、闪蒸脱水。