[发明专利]2,2-二苯基环丙基类化合物及其合成方法有效

专利信息
申请号: 201811332464.7 申请日: 2018-11-09
公开(公告)号: CN110128270B 公开(公告)日: 2022-05-24
发明(设计)人: 邓照西 申请(专利权)人: 郑州手性药物研究院有限公司
主分类号: C07C69/753 分类号: C07C69/753;C07C67/343;C07C251/86;C07C249/16;C07C245/14
代理公司: 郑州德勤知识产权代理有限公司 41128 代理人: 王莉
地址: 450100 河南省郑州市荥阳市中原*** 国省代码: 河南;41
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摘要:
搜索关键词: 苯基 丙基 化合物 及其 合成 方法
【权利要求书】:

1.一种2,2-二苯基环丙基类化合物的合成方法,包括步骤:

合成二苯甲酮腙以二苯甲酮与40%~90%的水合肼为原料,在有机溶剂中于60℃~100℃加热回流2~4h,反应结束后冷却结晶即得到二苯甲酮腙;其中,所述有机溶剂为乙酸乙酯、甲醇、乙醇、丙酮或石油醚;

合成二苯基重氮甲烷以乙酸乙酯为溶剂,二苯甲酮腙和氧化剂在0℃~80℃合成二苯基重氮甲烷,然后进行纯化处理,得到二苯基重氮甲烷纯品,其中,所述氧化剂为二氧化锰;

合成目标产物以乙酸乙酯为溶剂,所述二苯基重氮甲烷纯品与丙烯酸酯在0℃~100℃合成2,2-二苯基环丙甲酸酯类化合物,然后再进行纯化处理制得2,2-二苯基环丙甲酸酯类化合物纯品;

其中,所述2,2-二苯基环丙甲酸酯类化合物纯品结构式为其中,所述结构式中的基团R代表碳原子数为1~4的短链烷烃基、环烷烃基、卤代烷烃基或卤代环烷烃基。

2.根据权利要求1所述的2,2-二苯基环丙基类化合物的合成方法,其特征在于,所述结构式中的基团R代表甲基、乙基、正丙基、环丙基、卤代甲基、卤代乙基、卤代丙基或卤代丁基。

3.根据权利要求1或2所述的2,2-二苯基环丙基类化合物的合成方法,其特征在于,所述合成二苯基重氮甲烷的步骤包括:二苯甲酮腙溶解在乙酸乙酯溶剂中,再加入所述氧化剂,在25℃~60℃的温度条件下搅拌1~2h,其中,二苯甲酮腙和所述氧化剂的摩尔比为1:1~3,反应结束后室温条件下减压蒸馏除去其中的乙酸乙酯溶剂,然后将残留物重新溶于乙酸乙酯溶剂中,再次减压蒸馏除去其中的乙酸乙酯溶剂即得到所述二苯基重氮甲烷纯品。

4.根据权利要求3所述的2,2-二苯基环丙基类化合物的合成方法,其特征在于,所述合成目标产物的步骤包括:以乙酸乙酯为溶剂,二苯基重氮甲烷与所述丙烯酸酯按照1:1~3的摩尔比,在40℃~90℃的温度下反应1~3h,然后在室温条件下减压蒸馏除去其中的乙酸乙酯溶剂,然后重结晶得到所述2,2-二苯基环丙甲酸酯类化合物纯品。

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