[发明专利]一种高纯一维SiC纳米材料的制备方法

说明书

一种高纯的一维SiC纳米材料的制备方法。属于无机非金属材料领域。制备方法包括原料处理、原料混合、碳热还原和杂质处理四个步骤。其中碳热还原过程，在惰性气体保护下是将混好的原料于1500～1600℃烧结并保温4～6小时，再迅速降温至1250～1350℃保温2～4小时，随炉冷却得到白色棉花状样品。杂质处理是将得到的样品放入马弗炉内，空气气氛下升温至500～700℃保温2～4小时，得到浅绿色棉花状的高纯一维SiC纳米材料。本发明制备出的一维SiC纳米材料具有形貌均一、纯度高、长径比大、尺寸可控等结构优点；具有高强度、耐腐蚀、耐高温、出色的光致发光性能、吸波性能和介电性能等性能优势；且制备工艺简单、成本低、成品率高，可用于工业化生产。

技术领域

本发明属于无机非金属材料学科，纳米材料领域，涉及高纯一维纳米结构材料的制备方法。

技术背景

自上世纪末，一维纳米材料如纳米管、纳米棒、纳米线、纳米纤维、纳米带等，由于其独特的结构和出色的性能开始成为国内外学者的研究热点。近年来，电子器件、吸波材料、生物医用材料等领域对于一维纳米材料的需求越来越大，但是碳纳米棒和碳纳米管等一维碳系纳米材料由于其自身的可燃性和表面损耗，无法应用于高温、高压、高强度、有氧等恶劣环境；且因其成本高昂，无法实现大规模应用。而一维SiC纳米材料具有非常优异的高温稳定性、高温力学性能，化学稳定性、电绝缘性、光致发光性能、场发射性能、吸波性能、耐腐蚀性和机械性能等，且成本较一维碳系纳米材料更低，使其非常适合应用于恶劣环境下的电子器件、吸波材料和光催化剂等。

目前，文献报道的一维SiC纳米材料的制备方法有浮动催化剂法、先驱体热解法、化学气相沉积法和化学气相渗透法(CVD和CVI)、溶胶凝胶法、模板法、静电纺丝法、水热法、热蒸发法和碳热还原法等。目前工业上主要采用浮动催化剂法、静电纺丝法和化学气相沉积法制备一维SiC纳米材料。浮动催化剂法和静电纺丝法由于采用了金属或金属化合物作为催化剂，且在制备过程中易于混入杂质，虽然产量很高，但是纯度较低，微观形貌杂乱，性能不佳；而化学气相沉积法制备的一维SiC纳米材料纯度较高，但该方法设备复杂、操作困难、产量低、原料成本高。为了促进一维SiC纳米材料的广泛应用，亟需开发一种既能保证产品纯度和质量又能提高产量，且制备工艺简单，适合工业化生产的制备方法。

碳热还原法是一种操作简单、成本低廉、产量大、产品纯度高的制备方法。碳热还原法主要通过“气-固”反应机制制备一维SiC纳米材料，在高温下，固态SiO₂原料与C原料发生反应生成SiO气体，SiO再与C发生“气-固”反应生成一维SiC纳米材料。在此过程中，通过控制反应原料的接触面积、反应温度、反应气氛等参数，就可以实现对产品的纯度、形貌、尺寸等控制，实现高纯度、高质量、形貌可控的一维SiC纳米材料的工业化生产。

发明内容

为解决上述问题，本发明利用碳热还原法，基于反应各项参数的精确调控，制备出高纯度、高质量、形貌可控的一维SiC纳米材料，这种方法成本低、产率高、工艺简单，适合工业化生产。

本发明的技术方案是通过控制原料的配比、粒度、气氛和反应温度程序等因素来控制碳热还原过程。

一种高纯一维SiC纳米材料的制备方法，其特征在于主要包括原料处理、原料混合、碳热还原和杂质处理四个步骤。将含有SiO₂的原料预先细磨，再和含有C的原料进行共磨混合，干燥后在惰性气体气氛下升温至1500～1600℃，保温4～6小时，再迅速降温至1250～1350℃，保温2～4小时，自然冷却后转移至马弗炉空气气氛下，500～700℃加热2～4小时除去多余的碳，得到高纯的一维SiC纳米材料。

具体内容如下：

(1)原料处理：根据热力学和动力学理论设计原料的配比，SiO₂与C的摩尔比为1:1～1:4。将含SiO₂原料球磨，以150～250r/min的转速干磨5～20小时，得到不同粒度的SiO₂粉末。