[发明专利]一种高纯一维SiC纳米材料的制备方法有效

专利信息
申请号: 201811330531.1 申请日: 2018-11-09
公开(公告)号: CN109437203B 公开(公告)日: 2020-07-31
发明(设计)人: 沈周洲;陈俊红;李斌;李广奇;门佳瑶;李经纬;张志教 申请(专利权)人: 北京科技大学
主分类号: C01B32/97 分类号: C01B32/97;B82Y40/00
代理公司: 北京市广友专利事务所有限责任公司 11237 代理人: 张仲波
地址: 100083*** 国省代码: 北京;11
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摘要:
搜索关键词: 一种 纯一 sic 纳米 材料 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种高纯一维SiC纳米材料的制备方法,其特征在于,主要包括原料处理、原料混合、碳热还原和杂质处理四个步骤;

根据热力学和动力学理论设计原料的配比,SiO2与C的摩尔比为1:1~1:4;将含有SiO2的原料预先细磨,再和含有C的原料进行共磨混合,干燥后在惰性气体气氛下升温至1500~1600℃,保温4~6小时,再迅速降温至1250~1350℃,保温2~4小时,自然冷却后转移至马弗炉空气气氛下,500~700℃加热2~4小时除去多余的碳,得到高纯的一维SiC纳米材料;

所述的含SiO2的原料是脉石、石英、分析纯SiO2、硅微粉、硅溶胶中的一种或几种,粒度小于180目;

所述的含C的原料是石墨、活性炭、炭黑、乙炔黑、稻壳、石油焦中的一种或几种,粒度小于180目。

2.根据权利要求1所述的高纯一维SiC纳米材料的制备方法,其特征在于具体制备步骤如下:

(1)原料处理:将含SiO2原料球磨,以150~250r/min的转速干磨5~20小时,得到不同粒度的SiO2粉末;

(2)原料混合:将步骤(1)所述的SiO2粉末与含C原料按照上述配方称取原料、湿磨混合,以150~250r/min的转速球磨5~20小时,得到均匀的SiO2和C的混合浆料,室温下自然干燥,得到均匀的混合原料;

(3)碳热还原:将混合原料置于石墨坩埚内,盖上盖子,放入垂直管式炉内,多次抽真空洗炉后,以100~400sccm通入惰性气体,以3~5℃/min的升温速率升温至1500~1600℃保温4~6小时,之后迅速降温至1250~1350℃保温2~4小时,再自然冷却至室温;

(4)杂质处理:将烧结后的样品置于马弗炉中,在500~700℃空气气氛下保温2~4小时,以除去多余的碳,得到浅绿色棉花状的高纯一维SiC纳米材料,材料结构疏松,块体呈多孔泡沫状。

3.根据权利要求1所述的高纯一维SiC纳米材料的制备方法,其特征在于所述高纯的一维SiC纳米材料以SiC为主要物相,其质量分数大于98%,直径为20nm~500nm,长度为100nm~20mm。

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