[发明专利]一种双功能的硫化钴与硫、氮掺杂碳原位复合电极的制备方法有效
申请号: | 201811321281.5 | 申请日: | 2018-11-07 |
公开(公告)号: | CN109585856B | 公开(公告)日: | 2022-03-04 |
发明(设计)人: | 黄妞;杨柳;闫术芳;丁玉岳 | 申请(专利权)人: | 三峡大学 |
主分类号: | H01M4/86 | 分类号: | H01M4/86;H01M4/88;H01M4/90;C25B11/055;C25B1/04;C25D9/06;C25D13/08;C08G73/02 |
代理公司: | 宜昌市三峡专利事务所 42103 | 代理人: | 成钢 |
地址: | 443002 *** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 功能 硫化 掺杂 原位 复合 电极 制备 方法 | ||
1.一种双功能的硫化钴与硫、氮掺杂碳原位复合电极的制备方法,其特征在于,具体制备方法为:
(1)将硝酸钴溶于去离子水中,利用电沉积在导电基底上生长片状氢氧化钴阵列,再将氢氧化钴阵列于空气中退火形成多孔、片状氧化钴阵列,电沉积时间为90~360 s,工作电极相对于饱和甘汞电极的电位为 -0.9~ -1.2 V,所述的空气中退火的温度为300~500℃,反应时间为0.5~2 h;
(2)将聚苯胺沉积到上述生长有氧化钴阵列的基底上后于硫气氛中,在惰性气体下退火反应即可得到双功能的硫化钴与硫、氮掺杂碳原位复合电极,所述的聚苯胺沉积方法包括电沉积和化学浴两种;所述的聚苯胺电沉积是在苯胺与硫酸钠的混合溶液中进行电沉积,所述的苯胺浓度为0.02-0.08 M,硫酸钠浓度为0.1-0.4 M。
2.根据权利要求1所述的双功能的硫化钴与硫、氮掺杂碳原位复合电极的制备方法,其特征在于,所述的硝酸钴水溶液浓度为50~200 mM。
3.根据权利要求1所述的双功能的硫化钴与硫、氮掺杂碳原位复合电极的制备方法,其特征在于,所述的导电基底包括碳布、石墨纸、泡沫铜或镍中的任意一种。
4.根据权利要求1所述的双功能的硫化钴与硫、氮掺杂碳原位复合电极的制备方法,其特征在于,化学浴沉积是在苯胺单体水溶液和过硫酸铵水溶液中交替浸泡,交替次数为10~30。
5.根据权利要求1所述的双功能的硫化钴与硫、氮掺杂碳原位复合电极的制备方法,其特征在于,聚苯胺电沉积过程中,阳极电流大小为3~6 mA,沉积时间600~1200 s。
6.根据权利要求1所述的双功能的硫化钴与硫、氮掺杂碳原位复合电极的制备方法,其特征在于,化学浴中苯胺单体水溶液的物质的量为30-70mmol,过硫酸铵水溶液物质的量为10-20 mmol。
7.根据权利要求1所述的双功能的硫化钴与硫、氮掺杂碳原位复合电极的制备方法,其特征在于,所述的惰性气体为Ar气或N2气,其中退火反应温度600~900℃,退火反应时间为0.5~4 h。
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